Amasci.net

Amonijev perklorat možete i kod kuće napravit trebate amonijev klorid (NH4CL) i natrijev perklorat (NaCLO4) otopite te dvje smjese u vodi i pomješate i trebali bi se stvorit kristali amonijevog perklorata.  

NH4CL + NaCLO4 --->NH4CLO4 + NaCl

Mislim da će se prvo iskristalizirati natrijev klorid jer je slabije topljiv u vodi od amonijeva perklorata.

Amonijev perklorat će se iskristalizirati jer je slabije topljiv u vodi

Hmm, Wikipedia kaze da je topljivost amonijevog perklorata u vodi 20.85 g/100 mL (pri 20°C), dok za topljivost natrijevog klorida kaze 35.9 g/100 mL (pri 20 °C), tako da se cini da je Chemist u pravu.

Ipak, bilo bi odlicno kad bi netko mogao potvrditi i eksperimentom. Jedno vrijeme sam imao dosta (per)klorata, ali ostalo mi je vrlo malo tako da stedim do sljedece sinteze :tongue:

Da li je itko od vas uspio sintezirat natrijev klorat elektrolizom

Pogledaj ovdje. (http://www.amasci.net/syntheses/potassium-chlorate-synthesis-3.php?lang=hrv)

Tom metodom se prvo dobije otopina natrijevog klorata, a onda se tek reakcijom NaClO₃ i KCl dobiva KClO₃.

Sinteza kalijeva perklorata
http://www.youtube.com/watch?v=O1aWzrRBMjk (http://www.youtube.com/watch?v=O1aWzrRBMjk)
Sinteza kalijeva klorata
http://www.youtube.com/watch?v=9FyGP-zSpZo (http://www.youtube.com/watch?v=9FyGP-zSpZo)

Pošto je platinu kod nas teško nabavit a i skupa je evo rješenja:
Ako bi pravili klorate (natrijev ili kalijev) treba vam titan,kobaltov nitrat i manganov nitrat.Prvo titan stavite u toplu klorovodićnu kiselinu da uništi titanov oksid.Napravite otopinu tih dviju soli i titan zagrijete do 300 stupnjeva
i stavite otopinu to jest kapaljkom kapljete po titanu i kada ispari nastaju oksidi (kobaltov oksid i manganov oksid).Tako bi se titan mogo koristiti za anodu.Ali
kroz elektrolizu povremeno otpada sloj oksida.

:bigsmile:
-dobivanje kobaltova i manganova nitrata
http://www.youtube.com/watch?v=KSIeCbv4jlM (http://www.youtube.com/watch?v=KSIeCbv4jlM) - ali treba ti kobaltov karbonat i za manganov nitrat, oksalnu kiselinu, ali može se koristiti i mravlja kiselina
-Dobivanje mangan(IV) oksid- elektroda
http://www.youtube.com/watch?v=BjKYiu8eKa8 (http://www.youtube.com/watch?v=BjKYiu8eKa8)- a gdje nabaviti titanij???

U svakom slucaju bolje se malo namucit oko anoda. Ja sam koristio grafitne anode, i mogu samo reci da bolje da ne vidite na sta elektrolizeri (http://www.amasci.net/syntheses/images/syntheses/potassium-chlorate-synthesis-10.jpg) lice nakon nekoliko koristenja.

Makar grafit se moze tretirati lanenim uljem, a to im povecava otpornost do relativno prihvatljive mjere. Ali svejedno, bolje drzati tu opciju kao last resort.

Čisti titanij može služiti samo kao katodu, jer kao anoda pasivira.
http://www.youtube.com/watch?v=zDZDRzMGa6c (http://www.youtube.com/watch?v=zDZDRzMGa6c)

ANODE:  PLATINA,NEHRĐAJUĆI ČELIK,MMO
KATODE: TITAN,OLOVNI DIOKSID

Najbolje elektrode za pravit klorate i perklorate

Ako dobro skužih, anode su ono kaj je u toj priči najproblematičnije :sniff:

Dobivanje kalijeva klorata (http://www.youtube.com/watch?v=JtxQT7aVDeg&feature=fvst)

Bleach- Izbjeljivač, najčišći za koji znam je ''Cekina'', sada gdje kupiti KCl u većoj količini. Omikron je spominjao DM, ali da se prodaje u malim količinama, u ljekarni me otpilile odmah u startu... :sniff:

7l Cekine sam ispario na cca. 980 ml (u međuvremeno je trebalo otopinu filtrirati zato jer je istaložena sol izazivala ono "poskakivanje" čaše dok vrije) i filtrirao istaloženu sol. Zasebno sam pripremio zasičenu otopinu od 195-200g KCl (napravio sam ga od KOH i solne) i pomiješao je sa onih 980 ml isparene cekine. Istaložila se određena količina KClO3, potom sam tu otopinu opet zagrijavao da se KClO3 otopi i da eventualno preostali KCl reagira s NaClO3. Nakon toga pustio sam otopinu da se ohladi na sobnu temperaturu (KClO3 se iskristalizirao), i stavio u zamrzivač (da što više KClO3 izađe iz otopine).

Sutra ču filtrirati KClO3, oprati ga s malo hladne vode i staviti da se osuši te potom izvagati.

Ovu metodu sam več primjenjivao i koliko se sječam od slične količine Cekine sam dobio 110-120 g KClO3 koj pomiješan sa šečerom bi davao blago ljubičasti plamen (prepoznatljiva boja plamena koju daje kalij) bez prisustva žute boje koja označava prisutnost natrija (natrij več u dosta malim količinama daje plamenu žutu boju koja nadjačava ostale boje koje bi se inače mogle zamijetiti u plamenu).

Tijekom toplinskog raspadanja hipoklorita, množinski nastaje duplo veća količina klorida, od klorata, tako da je filtriranje tijekom reakcije dobra ideja. :thumbup:

Za dodatno iskorištenje, možeš spremnik sa preostalom otopinom ostaviti vani sa poluotvorenim poklopcom, tako da ispari čim više preostale vode. A uz trenutne temperature tijekom noći, dodatno hlađenje možda neće biti ni potrebno. ;D

Evo prije par dana sam napokon izvagao KClO3, došlo ga je 125g   ;D

Da sam djelomično otpario zaostalu otopinu moglo je i više doč, al sam mislio da če biti previše kontaminacije NaCl-om pa nisam to učinio.

To je nastalo od 7 litara otopine hipoklorita?
Ako je, onda se radi o solidnom iskorištenju. :thumbup: Ja sam obično dobio do 15 grama po litri otopine NaClO.

Ja sam dobio 18.6 g po litri. Ne mislim više raditi, nema neku posebnu svrhu.  :tongue:

Da od 7l. Kao izvor hipoklorita sam koristio Cekinu.

Za elektrolizu, mogu li koristiti napon od 12 volti, ili je to previše

Bitna je jakost električne struje(I), odnosno amperi. Negdje sam pronašao podatak da je najbolje koristiti napon od 5 V i jakosti el. struje oko 20 A.  :thumbup:

Koristit ću jakost od 11 ampera, ali mislim da će zbog 12 volti doči do jakog zagrijavanja elektrolita i time če isparit voda.

Optimalni napon po ćeliji je oko 5 V. Ja sam koristio 9 V na dvije ćelije spojene serijski. Što se tiče jakosti struje, koristio sam 3 A. Možeš koristiti i veće vrijednosti, elektroliza će prije biti gotova.

Ja sam čuo da mora najmanje biti 2 ampera.

U privitku je zanimljiv dokument iz 1952., koji se bavi dobivanjem klorata i perklorata metodama koje nisu temeljene na elektrolizi. O metodi dobivanja klorata disproporcioniranjem klora postoji već članak u bazi sinteza, a ta metoda se dodatno objašnjava u ovom dokumentu (međuostalom i na primjeru kalcijevog klorata).

Evo još jedan link (http://www.oocities.org/capecanaveral/Campus/5361/chlorate/chlorate.html).  :bigsmile:

Ovih dana sam se bacio na proizvodnju natrijevog klorata, kupio sam ispravljač od 12V i 12A.Nakon sat vremena tekučina je jako prokuala,pa ima li iko nekakvu ideju da temperaturu održim ispod 100 stupnjeva

Možda nekakav oblik vodenog hlađenja. Najjednostavnije bi bilo da uzmeš neku veću posudu kroz koju će cirkulirati voda i uroniš u to ono u čemu vršiš reakciju. Trebalo bi dosta smanjiti temperaturu.

Kalijev klorat (KClO₃). Jak je oksidans i najviše se upotrebljava u pirotehnici. Možemo ga naći u apotekama, tvornicama papira, tekstila, šibica i sl. (vojna preporuka).
Kalijev klorat je među prvim eksplozivnim tvorevinama (misli se na spajanje jednog kemijskog elementa s drugom kemikalijom), kojem ne treba detonator, a i sam u malim količinama je inicijalni eksploziv. Miješanjem s nekom drugom tvari, bude preosjetljiv, a nekad i na samo mali dodir topline preko 50°C i izazove eksploziju brzine 3300m/s. Ako se zagrijava sa redukcijskim sredstvima kao što su: sumpor, fosfor, drveni ugljen ili šećer, oksidacija je često eksplozivna. On je među prvim jačim oksidansima, ali ujedno i eksplozivnim.
Danas se na veliko se upotrebljava u pirotehnici. Pirotehničke smjese koje su napravljene od kalijevog klorata su nestabilne i ako im se doda malo sumpora (pa nekad čak i alkohola), lako se same od sebe zapale ili pak ne baš jakim udarcem (npr. čekić, kamen) po toj smijesi i eksplodiraju. U drugom svjetskom ratu je služio kao eksploziv u granatama i minama, ali nije toliko siguran i jeftin za proizvodnju.

Ima raznih način njegova dobivanja, može se u načelu dobiti;

1.
Disproporcioniranjem klora u vrućoj otopini kalijeva hidroksida. To odstoji neko vrijeme, pa na ledu kristalizira kalijev klorat.
Uvođenjem klora u vruću kalijevu lužinu, je jeftiniji, vrlo jednostavan postupak, ali pomalo nesiguran način dobivanja kalijeva klorata.

1.1.
U dobivenu otopinu kalijevog klorida uvodi klor putem cijevi iz boce.

*Pogrešne su informacije da se uvođenjem plinovitog klora u otopinu kalijevog karbonata dobiva kalijev klorat!

2.
Termalnom razgradnjom hipoklorita (Varikine).
Najprije se kuha 100ml Varikine dok ne dođe do volumena od 14 ml. Ta dobivena otopina je zasićena otopina natrijeva klorata. Kristali se profiltriraju i razaspu po nekoj hladnoj površini koja ne upija vlagu (npr. keramička pločica).
Iz 2,8g kalijevog klorida se pripravi koncentrirana otopina u koju se ulije 14 ml prekuhane Varikine (ili bolje obrnuto, kalijev klorid u Varikinu) . Stavi u hladnjak i pusti da malo odstoji. Izlučili su se bijeli kristali kalijevoga klorata, koje treba osušiti i spremni su za upotrebu.

*Također imaju neki pokusi dobivanja iz Varikine i kalijeva karbonata, ali taj je proces podosta kompliciraniji.

3.
Elektrolizom tople otopine kalijeva klorida iskristalizira se kalijev klorat.
Elektrolizom stvari idu brže i lakše. Ovo je skuplji, ali siguran način; struja znade raditi kojekakvih gadarija:)

4.
U otopinu kalijevog klorida se ulije otopina natrijevog klorata u omjeru 50:50. Iz te otopine prvo će se kristalizirat kalijev klorat, kao najmanje topljiva sol.

5.
Otopini natrijeva klorata se polako dodaje otopina kalijeva klorida i iskristalizira se kalijev klorat.


Poznavanjem krivulja topljivosti svih soli koje mogu nastati kombinacijom iona lako je odabrati takve temperaturne uvjete da iz otopine kristalizira kalijev klorat.

Kalijev perklorat (KClO₄) je sol perklorne kiseline i jak je oksidans. To je bezbojna, kristalna supstancija koja se topi oko 610 °C. To je jedan od najuobičajenijih oksidanasa koji se koriste u vatrometu, udarnim kapsulama, primarnim eksplozivima. Koristio se i kao kruto raketno gorivo, mada je za tu svrhu većinom zamijenjen boljim amonijevim perkloratom. KClO₄ je najmanje rastvorljiv od svih perklorata (1.5g u 100g vode na 25 °C).

Kao oksidans, KClO4 reagira sa različitim gorivima. Uobičajen primjer je reakcija sa glukozom, C₆H₁₂O₆.
3 KClO₄ + C₆H₁₂O₆ --> 6 H₂O + 6 CO₂ + 3 KCl

Kada se miješa sa šećerom iz trske, može se koristiti kao slab eksploziv ukoliko se osigura određena gustoća. U protivnom smjesa će samo sagoriti sa intenzivno ljubičastim plamenom koji je karakterističan za kalijeve soli. Smjesa koja se koristi u praskalicama obično se sastoji od finog praha aluminija pomiješanog sa kalij perkloratom. Kalij perklorat može se sigurno koristiti u prisustvu sumpora, međutim, kalij klorat ne može. Uobičajeno objašnjenje za ovu pojavu je da od prisutnog sumpora, tijekom vremena, nastaju male količine sumporaste i sumporne kiseline. One reagiraju sa kalij kloratom pri čemu nastaje klorna kiselina, koja je vrlo nestabilna i može dovesti do preranog upaljenja smjese. Odgovarajuća kiselina kalij perklorata, perklorna kiselina dovoljno je stabilna da ne izazove spontano upaljenje smjese.

Perklorati su one tvari koje sadrže anion ClO₄^-. Perkloratni ioni su slabo reaktivni, iako su potencijalno vrlo jaki oksidansi.

Kalij perklorat može se koristiti kao jak antitiroidni agens pri liječenju hipertiroidizma, obično u kombinaciji sa nekim drugim lijekom.

Proizvodnja:

1.
Kalij perklorat se proizvodi reakcijom dvostruke dekompozicije sa natrij perkloratom i kalij kloridom.
Natrij perklorat se proizvodi anodnom oksidacijom natrij klorida.

2.
25%-tna otopina kalijevog klorida se treba zagrijati na sedamdesetak Celzijusovih stupnjeva i onda elektrolizrati. Prvi onda kristalizira kalijev klorat. Kojeg se malo po malo treba skupljati.

2.1.
S natrijevom kloridom ide na četrdeset stupnjeva, ali prvi kristalizira preostali natrijev klorid što malo komplicira stvari.