Amasci.net

Dobivanje nitrobenzena

Kemijska reakcija:

(http://i773.photobucket.com/albums/yy20/baky1993os/Nitrobenzen.jpg?t=1305747307)

Kemikalije:
-benzen  - 18 mL (15.6 g; 0.2 mol)
-HNO3(konc.) – 20 mL (0.29 mol)
-H2SO4(konc.) – 30 mL (0.45 mol)
-CaCl2(bezvodni)  -  ≈ 3g

Nitrobenzen je svijetložuta uljasta tekućina otrovan, mirisa po bademima. Još se naziva mirbanovo ulje.  Razara eritrocite i hemoglobin. Resorbira se kroz kožu i sluznicu.  Dođe li u dodir s kožom, mora se odmah isprati sa etanolom, sapunom i toplom vodom.

Postupak:
U okruglu tikvicu od 250 mL ulije se koncentrirana sumporna kiselina, a zatim se uz neprestano miješanje i hlađenje vodom pomalo dodaje koncentrirana dušična kiselina. Tako pripremljenoj smjesi za nitriranje dodaje se malo-pomalo benzen uz neprestano miješanje. Uranjanjem tikvice u vodenu kupelj održava se temperatura u tikvici od 20-30 °C.
Nakon što je sav benzen dodan, tikvica se spoji s povratnom hladilom i reakcijska smjesa se grije jedan sat u vodeno kupelji na temperaturi od 60°C. Zatim se reakcijska smjesa ohladi na sobnu temperaturu i ulije u lijevak za odjeljivanje. Nakon potpunog odvajanja slojeva, ispusti se donji sloj(kiseli sloj). Preostali se nitrobenzen u lijevku pere tri puta sa 30-40 mL vode, pri čemu je nitrobenzen donji sloj. Sirovi vlažni produkt se izlije u Erlenmeyerovu tikvicu i preko noći suši iznad bezvodnog kalcijeva klorida.
Bezvodni, bistar nitrobenzen filtrira se u tikvicu predviđenu za destilaciju i destilira uz liebigovo hladilo. Zagrijava se preko azbestne mrežice. Hvata se frakcija od 205 do 209 °C. Iskorištenje je 80%(19.5g).

Budući da je nitrobenzen vrlo vlažan može doći do otapanje kalcijeva klorida. Zbog toga se preporučuje za 30 min promijeniti kalcijev klorid.

Evo i video  video (http://www.youtube.com/watch?v=8czz7FdFUNk) reakcije. U videu je korištena dimeča dušična kiselina.

Zanimljiva sinteza i prilično koristan produkt, od kojeg se mogu dobiti brojne druge tvari. :thumbup: