Amasci.net

Znanost => Oprema => Autor teme: Omikron na Svibanj 26, 2011, 07:54:17



Naslov: Improvizirana aparatura za refluksiranje
Autor: Omikron na Svibanj 26, 2011, 07:54:17

 Improvizirana aparatura za refluksiranje

    (http://www.amasci.net/korisnicki-upload/aparatura-za-refluksiranje.jpg)

Ponekad je potrebno održavati vrenje manje količine tekućine kroz relativno dug vremenski period. Kad bi se tekućina zagrijavala u običnoj epruveti, tikvici ili čaši, s vremenom bi zbog isparavanja došlo do gubitka određene količine zagrijavane tekućine. Pri radu s većim količinama tvari, to se može spriječiti pomoću uobičajenih povratnih hladila. Takva hladila nažalost nisu jeftina, ali postoji jednostavno rješenje koje može biti korisno pri radu s malim količinama tvari.

Vjerujem da je manje više sve jasno već i pri gledanju priložene slike. Kroz čep šire epruvete, provučena je uža epruveta. Ta uža epruveta ima čep kroz koje su provučene dvije metalne cjevčice. Kroz jednu voda ulazi u užu epruvetu, a kroz drugu voda iz nje izlazi. Smisao toga je hlađenje uže epruvete na čijoj se površini pare zagrijavane tekućine kondenziraju i vraćaju u otopinu. Čep šire epruvete ima i dodatna dva manja otvora, jedan za termometar, a drugi za dovod/odvod plinova (u slučaju kad to nije potrebno, taj se otvor može zatvoriti). Vjerojatno bi bilo zgodnije da je šira epruveta nešto viša ili uža nešto niža, ali za sad nisam uspio nabaviti epruvete drugih dimenzija, tako da sam iskoristio ono što imam.

Pomoću ovakve aparature, vrenje tekućine može se održavati kroz duži vremenski period bez značajnijeg gubitka, što može biti korisno u različitim organskim sintezama, npr. pri sintezama različitih estera, za što će ova aparatura vjerojatno prvo biti i korištena.



Naslov: Odg: Improvizirana aparatura za refluksiranje
Autor: Arbor na Svibanj 26, 2011, 10:01:06
Bilo bi super kada bih jedna metalna cjevčica bila duža, ona kroz koju ulazi voda. Evo na brzinu sam se zabavio paintom. Čak sam dodao i brušeno grlo.  :spin:

  (http://i773.photobucket.com/albums/yy20/baky1993os/imppovhla-1.jpg?t=1306443587)



Naslov: Odg: Improvizirana aparatura za refluksiranje
Autor: Omikron na Svibanj 27, 2011, 09:37:23
Bilo bi super kada bih jedna metalna cjevčica bila duža, ona kroz koju ulazi voda.

Istina. :thumbup: Skroz sam smetnuo to s uma tijekom slaganja hladila. Mislim da imam negdje još tih metalnih cjevčica pa ću staviti jednu dužu, iako koliko sam za sad imao prilike testirati, hladilo relativno dobro hladi i ovako.

Usput, ako je netko vješt s oblikovanjem borosilikatnog stakla, tj. cjevčica, može se napraviti i ovakva aparatura:

  (http://www.amasci.net/korisnicki-upload/dizajn-drugi.jpg)



Naslov: Odg: Improvizirana aparatura za refluksiranje
Autor: Arbor na Svibanj 27, 2011, 11:08:39
To sam ja radio sa staklenom cjevčicom na vježbama.  :tongue: Možda je i bolje od ovog primjera iznad, zato što je veća površina(ovisi o broju namotaja) i brže strujanje vode.


Naslov: Odg: Improvizirana aparatura za refluksiranje
Autor: Omikron na Svibanj 27, 2011, 06:45:21

Veća površina je prednost verzije s staklenom cjevčicom, ali je problem što bi u tom slučaju vjerojatno dosta prostora u gornjem dijelu epruvete bilo zauzeto, tako da ne bi bilo jednostavno još u to sve zajedno ugurati i termometar i dodatnu cijev za eventualno dovođenje željenog plina. Možda bi bilo potrebno uzeti još širu epruvetu ili probati cjevčicu oblikovati na čim kompaktniji način.



Naslov: Odg: Improvizirana aparatura za refluksiranje
Autor: mehosine na Svibanj 28, 2011, 12:18:53
Ili mozda provati iskoristiti Erlenmeyerovu od 250mL sa sirokin grlon, tu ima dosta mjesta za sve ugurati


Naslov: Odg: Improvizirana aparatura za refluksiranje
Autor: Tangent na Svibanj 28, 2011, 03:50:34
Zanimljiva naprava, ja sam probao nešto slično napraviti, samo šta sam koristio metalnu tanku (bakrenu) cijev za hlađenje. To nije baš dobro kad se radi s kiselinama, ali može poslužiti kod refluksiranja organskih otapala i slabijih kiselina. Za esterificiranje se također može koristiti.

Ili mozda provati iskoristiti Erlenmeyerovu od 250mL sa sirokin grlon, tu ima dosta mjesta za sve ugurati

Mislim da je cilj imati čim manji volumen onog u čemu se tekućina zagrijava (tako da čim manje tvari zapravo bude u parnoj fazi), a čim veću površinu hladila. Zato bolje jednostavno uzeti širu epruvetu.