Amasci.net

Evo ovih dana planiram praviti reakciju izmedju olovo nitrata i kalij jodida (nastaje zuti talog), ali imam problem kako napraviti olovo nitrat. :puzzled:

Znam za vise vrsta reakcija dobivanja ovog kancerogenog spoja ali opet trazim od vas za savjet sto efikasniji i (bezbjedan....! ,sto je vise moguce). :smilegrin:

Ako bi stavio 20grama olova, koliko bi onda trebao staviti ml HNO₃ otprilike. :puzzled:

Pb(OH)₂ + 2HNO₃ --> Pb(NO₃)₂ + 2H₂O

Pb + HNO3   Pb(NO3)2 + NO + H2O   


ili mozda u vruci rastvor amonij nitrata staviti komadice olova, da bi se dobio olovo nitrat




 :tongue:

Sta vi mislite o svemu ovom????? :bigsmile:

Bilo bi bolje krenut od olovnog oksida ili hidroksida, ali ako mozes na otvorenom radit, onda NO₂ ne bi trebao biti preveliki problem.

Koje koncentracije ti je HNO₃?

Ako po ovoj

Pb + 4HNO₃ --> Pb(NO₃)₂ + 2H₂O + 2NO₂

20 g olova će reagirati sa 24.7 ml conc.(15.6 mol/dm³ ili ~65%) dušične kiseline. Masa Pb(NO3)2 bi trebala biti 31.5 g.

Ako je HNO3 neke druge koncentracije javi pa ti izračunam. Mislim da za ovaj pokus nije potrebna stehiometrija. Pazi što radiš sa olovom i njegovim solima. Olovo u industriji nije čisto, sadrži živu, arsen i bakar.

Imam koncentrovanu nitratnu kiselinu. Ja ne znam koja je najveca koncentracija nitratne kiseline. Je li 95-100%. Ja sam cuo da se takva naziva pusljiva jer kad se otvori cep izlaze pare.%? :puzzled:
  


 :thumbup:

Kada dobijem Pb(NO3)2, planiram uraditi eksperiment sipanjem rastvora olovo nitrata u rastvor kalij jodida. Izdvaja se talog olovo jodida prekrasne zute boje.

To je primjer za reakciju dvostruke izmjene mjesta. :eureka:

Znam tu reakciju, taj talog isperi sa mnogo vode i filtriraj ga i osuši si talog. Prije je služio kao pigment. Meni je žao KI :wink1:

Nisi mi Arbore izracunao za koncentrovanu HNO3. napisao sam ti vec ranije... :puzzled:

A za dobijanje olovo jodida ima i drugi nacin ali ako ti nije zao uloziti malo joda. Komadici olova mogu reagovati s kristalicima joda uz zagrijavanje da bi nastali zuti kristalici olovo jodida. Ti se kristalici trebaju otopiti u malo tople vode i ostaviti da se iskristaliziraju veci prelijepi zuti kristali PbJ2.

Evo, ako je za reakciju potrebno 24.7 ml 65% HNO3, onda bi 95% HNO3 trebao oko 16.9 ml.

Prema kojoj se formuli to racuna.
 I usput koliko bi otprilike vremena trebalo za izvrsenje reakcije ako znas :thumbup:

Koncentracija dušične kiseline u koncentriranoj dušičnoj kiselini je ~65% ili 15.6 mol/dm³. Zove se zato što je to maksimalna koncentracija kiseline dobivena frakcijskom destilacijom. A ona dimeća dušična kiselina koja ima koncentraciju od 95-99% kiselina, ako nema otopljenih dušičnih oksida, prozirna je, ali ubrzo se raspada te mjenja boju u crvenu.
Nema tu formule, već moraš prvo svladati mol, koncentracije, pH zatim znaš dio stehiometrije.

Evo lijepog dijela! (http://www.amasci.net/knowledge/about-chemistry.php?lang=hrv)  :thumbup:

Ali će vjerojatno doći do pasivacije, jer u otopini kiseline nema dovoljno vode da se sva sol otopi.

Evo sad cu ja da pogledam je li u mene dimeca ili nije. Nisam jer otvarao otkako sam je dobio prije nekih 20-ak dana.
Hloridnu kiselinu sam otvarao i iznje je izlazila para jer ona isparava... :thumbup:

Ipak ne dimi. Znaci da je koncentracija oko 65%. To je koncentrovana. I radicu prema tvojoj reakciji i proracunu.

24.7ml HNO3.


Hvala puno!!!

Evo upravo radim reakciju i ne izdvaja se dim crvenkaste i tamne boje NO2, nego gas bijele boje (mozda NO)..
Sta kazete... :puzzled:

Vjerojatno se vise NO₂ stvara pri koristenju koncentriranije HNO₃, dok se pri koristenju HNO₃ nize koncentracije, stvara vise NO.
Slicno je i u reakciji s bakrom (http://www.angelo.edu/faculty/kboudrea/demos/copper_HNO3/Cu_HNO3.htm).

Pa moze biti.

Ali nije ni meni nedostajalo para NO2. Ovo sam tek kasnije otkrio. Kada sam na 15-ak sekundi stavio poklopac preko case poceo se skupljati gas mrko crvenkasto-zute boje.
Kada sam podigao poklopac poceo je da izlazi bas po mom ukusu.

Evo da javim da sam uspjesno uradio eksperiment prije 3-4 dana.

Pb+4HNO3--->Pb(NO3)2+2H2O+2NO2
20g+23,2ml--->31.78


(http://s4.postimage.org/G34MS.jpg) (http://www.postimage.org/image.php?v=aVG34MS)

Dobio oko 28.1 gram olovo nitrata, tako da je iskoristenje eksperimenta 88.1%. :bigsmile: 



(http://s2.postimage.org/zFTKr.jpg) (http://www.postimage.org/image.php?v=TszFTKr)

Samo cu morati uraditi rekristalizaciju za dodatnu cistocu.

Odlično, drago mi je  vidjeti da ti je uspijelo. :thumbup:
Mislim da sa rekristalizacijom ne bi trebalo biti problema.

Jer topljivost olovo nitrata pri 20°C je 52 g/100 mL, a pri 100°C- 127 g/100 mL.
Ukratko, izgubit ćeš dosta produkta... :tongue:

Svaka cast :thumbup:

Otopi u cim manje vode pri cim vecoj temperaturi i ohladi koliko god mozes nakon toga, i trebalo bi biti ok ;D

Po zimi je super sto se takvih stvari tice, beskonacno snijega za hladjenje reakcija i niske temperature preko noci za kristalizacije razne. :bigsmile:

Evo napokon se nakanih da uradim ovu prekristalizaciju... :bigsmile:
Samo da odmah znate da mi je izmaklo očekivanju. Naime radi se o tome da sam poslije prekristalizacije i sušenja dobio veoma sitan i lijep prah olovov(II)  nitrata koi je bijelkasto na sivu boju.  :mad:Međutim kad napravim rastvor, on bude jako mutan. Testirao sam ovaj nitrat sa kalij jodidom pa rezultati nisu dobri zbog ovoe nečistoće koja se nikako neda izbaciti iz spoja. Pa sam evo nakon nekoliko ispitivanja uočio da kad se taj zamućeni rastvor olovov (II) nitrata ostavi da odstoji duže vrijeme, to zamuženje nestaje tako što se staloži na dno (taj talog se gotovo ne može ni uočiti). :shocked2: Onda sam lagano pipetom uzeo nekoliko ml čistog rastvora sa vrha i rezultat je jako efikasan.   :smilegrin:
Tako da ću sav dobiveni Pb(NO₃)₂ rastvoriti u vodi (zasićen rastvor), i sačekati da se ona vidljiva nečistoća slegne, a onda potom to lijepo pipetom odliti u drugu posudu. :eureka:
Na taj način bi imao zasićen rastvor olovov (II) nitrata koji bi mogao sebi razblažiti sebi po potrebi :tongue:

Evo samo da napomenem, rekristalizacija i prekristalizacija

Rekristalizacija je stvaranje nove zrnate strukture od postojeće u hladno obrađenom metalu. Obično se postiže zagrijavanjem. Promjena iz jedne kristalne strukture u drugu pojavljuje se prilikom grijanja preko ili hlađenja ispod kritične temperature.

Prekristalizacija je proces pretvorbe jedne kristalne forme u drugu kao posljedica promjene fizičkih i kemijskih uvjeta u otopini.
Prekristalizacija je metoda razdvajanja smjesa (homogenih i heterogenih) koja se najčešće koristi za čišćenje onečišćenih tvari. Da bi se neka tvar mogla očistiti prekristalizacijom, mora imati svojstvo da je u odabranom otapalu pri povišenoj temperaturi mnogo topljivija nego pri sobnoj temperaturi. Za otapanje tvari uzima se što manja količina otapala, kako bi se pri povišenoj temperaturi dobila zasićena otopina. Hlađenjem pročišćene otopine dolazi do kristalizacije čiste tvari iz matičnice. Prisutne nečistoće ne smiju biti topljive u odabranom otapalu, pa se mogu odvojiti filtracijom. Za uklanjanje pojedinih tvari u vruću otopinu dodaje se aktivni ugljen, npr.

Čekamo daljnje rezultate, tvoje prekristalizacije. I naravno, oprez sa olovovim(II) nitratom.  :thumbup:

Vidiš u jednoj mi knjizi pise prekristalizacija, a ja sam mislio da je to greska i da se kaze rekristalizacija. Znaci razlikuju se, (zanimljivo) :thumbup:

Neizmjerenu količinu olova (u obliku jednog komada) sam stavio u 35 ml 65% dušične, i reakcija se odvijala kao i uobičajeno. Nakon završteka (pustio sam preko noči) nadopunio sam vodom prvo do 150 ml da se otopi sav talog (bilo je nekih komadića koji su otpali s olova koji nisu bili topljivi pa da profiltriram). No ostalo je nešto bijelog taloga, koji ni nakon nadopunjavanja do 300 ml vode nije se otopio.

Izgleda da u olovu ima nekih primjesa, no neznam što bi to moglo biti. Komad olova je bio smijesa olova iz starih cijevi i raznih utega.
Zna li tko što bi to moglo biti?

Pokušaj zagrijati smjesu, ako se ne otopi, onda sigurno nije olovov nitrat.  :tumble:

Možda još neki drugi metali (ili njihovi spojevi) koji su prisutni u vrlo malim količinama. Slično zna i kod taljenja olova nastati sloj takvih nečistoća (troska).

Ako možeš efikasno dekantirati ostatak od taloga, to je dobra metoda.  Ja u takvim slučajevima sve to skupa stavim u malo užu,višu posudu i zatim, nakon što sve istaloži,
namontiram sa teflonskom trakom komadić (u ovom slučaju) olovovog nitrata da lebdi iznad taloga. Na taj se način omogući spora kristalizacija u čistom okruženju koja u pravilu daje iznimno čist produkt. Procesom rekristalizacije gubi se dosta produkta ali ako se ponovi više puta može se dobiti produkt 99,999% čistoće.

Olovov(II) nitrat (Pb(NO₃)₂) je bijel kubičan ili monoklinski kristal lako topljiv u vodi.
U dodiru s organskim spojevima pospješuje gorenje, a koristi se kao oksidans i sredstvo za nagrizanje u tekstilnoj industriji. Služi u bojadisarstvu i bojadisarskom tiskanju pamuka, za dobivanje drugih olovnih spojeva i kao kemijski reagens.
Olovov(II) nitrat se dobiva reakcijom elementarnog olova s dušičnom kiselinom.

Kada pomiješate olovo i kalijev nitrat, te ih žarite na plameniku, dobit će te olovov(II) oksid, jer je kalijev nitrat bolji oksidans od kalijevog nitrita:
Pb + KNO₃ -> Pb(NO₃)₂

Pretpostavljam da misliš na nitrat?

Da, to je bila pogreška, mislio sam na nitrat.