naprijed »

Uskoro ču nabaviti tikvicu za destilaciju od 250 ml, no nema ubrušeno grlo tako da je neču moč začepiti staklenim čepom. Pošto bi htio pomoču nje destilirati dušičnu, što bi mogao koristiti kao improvizirani čep? Znam da je Al otoporan na dušičnu, možda bi se od njega dalo nekako napraviti čep, možda bi bilo dovoljno nekoliko slojeva Al folije preko otvora tikvice?
Ćuo sam i da je teflon otporan na dušičnu, al stvarno neznam di bi se moglo nači čepove od njega.

Uskoro ču nabaviti tikvicu za destilaciju od 250 ml, no nema ubrušeno grlo tako da je neču moč začepiti staklenim čepom. Pošto bi htio pomoču nje destilirati dušičnu, što bi mogao koristiti kao improvizirani čep? Znam da je Al otoporan na dušičnu, možda bi se od njega dalo nekako napraviti čep, možda bi bilo dovoljno nekoliko slojeva Al folije preko otvora tikvice?

Ćuo sam i da je teflon otporan na dušičnu, al stvarno neznam di bi se moglo nači čepove od njega.

Pošto se aluminij pasivira, ja bih eventualno probao nešto izvesti na sljedeći način:



Uzeo bih nekoliko slojeva aluminijske folije i takav gumeni čep da bi zajedno sa slojevima aluminija čvrsto zatvorio otvor tikvice. Sad, kako bi se ovo pokazalo u praksi, trebalo bi vidjeti, ali trenutno nemam drugih ideja.

Da a šta je sa cjevčicom koja ide u liebigovo isto sa gumenim cepom se spaja oped ti to nis nevrjedi.

Mislim da se može i hladilo zamijeniti(improvizirati), tako da se bočni nastavak uvodi u tikvicu ili epruvetu koja je uronjena u hladnu vodu.

Da ali opet ti treba čep koji je otporan ili NB spojnica.

Evo nešto slično tome   http://www.youtube.com/watch?v=TpWwBxsyJok

Mislim da su taj problem riješili tako da se gumeni čep zamota par puta Al-folijom, aluminij pasivira u dodiru sa kiselinom (zapravo sloj oksida štiti metal o reakcije sa kiselinom) i štiti čep.

Da čujem koja je razlika između conc. dušične kiseline i fum. dušične kiseline?  

Nisam 100% siguran ali mislim da se uobičajeno pod konc. dušičnom smatra azeotropna smijesa HNO3 i H2O (oko 68% HNO3 i 32% H2O), a dimečom dušičnom mislim da se smatra HNO3 koncentracije 90% i više (na zraku dosta dimi).

Htijeo bih još pitati kako teče reakcija amonijeva nitrata i sumporne, NH4NO3+H2SO4=>NH4HSO4+HNO3 ili 2NH4NO3+H2SO4=>(NH4)2SO4+2HNO3?

[Electrochemistry never lies]

H₂SO₄ + NH₄NO₃ = HNO₃ + (NH₄)₂SO4   , dobija se
H₂SO₄ + 2 NH₄NO₃ = 2 HNO₃ + (NH₄)₂SO₄

Tako da mislim da je druga

NH₄NO₃ + H₂SO₄ --> HNO₃ + NH₄HSO₄
NH₄NO₃ + NH₄HSO₄ --> HNO₃ + (NH₄)₂SO₄
ili
2NH₄NO₃ + H₂SO₄ --> 2HNO₃ + (NH₄)₂SO₄

Pravilne su jedna i druga.  

P.S. Pisao sam preko mobitela :)

Nisam 100% siguran ali mislim da se uobičajeno pod konc. dušičnom smatra azeotropna smijesa HNO3 i H2O (oko 68% HNO3 i 32% H2O), a dimečom dušičnom mislim da se smatra HNO3 koncentracije 90% i više (na zraku dosta dimi).

Koncentrirana dušična kiselina ima koncentraciju od 15.6 mol/dm³(~65%), što je i sastav azeotropne smjese. Dok dimeća(fum. (fumans) = dimeće) dušična kiselina(99.5%) bi trebala biti 24mol/dm³.  Dimeća dušična kiselina , kada se pročisti vakuum destilacijom je prozirna tekućina koja brzo poprima tamno crveno-smeđu boju. A da bi se izbjeglo raspadanje kiseline na N_yO_x, mora se skladištiti na temperaturu nižu od 0°C.  

Danas sam probao destilirat dušičnu.

U destilacijsku tikvicu od 250ml sam stavio 100g NH4NO3 i dodao 60ml conc. sumporne. Tikvicu sam začepio plastičnim čepom (neznam koja vrsta plastike) kojeg sam omotao s 5 slojeva Al folije. Na destilacijski odvod tikvice sam stavio staklenu cijev (odvod sam samo "stavio" u staklenu cijev nije bilo nikakvog posebnog spoja, oko otvora sam zamotao malo Al folije) dužine oko 50 cm kao hladilo (koju sam dijelomično omotao s par slojeva WC papira i prelijevao povremeno hladnom vodom). Nakon nekoliko min zagrijavanja putem plinskog plamenika započela je destilacija koja je sveukupno trajala 20-30 min (kada se vrenje u tikvici osijetno smanjilo ugasio sam plamenik). Mogu reći da je improvizirana aparatura "radila" bolje od očekivanog. Čep je prošao neoštečen (i to nakon slijedeče ture koju sam ponovio odma nakon završetka prve nisam zamijetio probijanje Al folije zamotane oko čepa), te je relativno dobro brtvio, hladilo se nije pregrijavalo i čak "spoj" između tikvice i hladila (oko kojeg je bilo samo jedan sloj Al folije) nije puštao.

Tokom jedne ture je prikupljeno 50ml (sveukupno 110ml, druga tura je bila malo veča) destilata relativno snažnog mirisa na dušičnu, reakcija s betonom je bila intenzivna te se kiselina lagano dimila na hladnom zraku. Točnu koncentraciju dobivene kiseline još nisam utvrdio, ali vjerujem da je velika mogučnost da je koncentracija 80 ili više % jer su i sumporna i amonijev nitrat bili dosta "suhi".
Još bih htjeo napomenuti da je tjekom destilacije bila razvijena samo omanja količina NO2.

Dodatak: zaboravio sam napomenuti da je korištena sumporna dobivena koncentriranjem sumporne iz akumulatora te je bila dosta kontaminirana olovom. Smijesa sumporne i NH4NO3 tokom destilacije nikad nije postala bistra več je uvijek bila bijela, slično mlijeku.

[Electrochemistry never lies]

Svaka čast na uspjeloj reakciji
Kakav si amonijev nitrat koristio u reakciji. Iz KAN-a ili p.a čistoće    Ne znam da li bi utjecalo na koncentraciju dobivene kiseline činjenica da je sumporna kiselina onečišćena olovom i recimo da amonijev nitrat nije jako čist.
U tvom slučaju vidim da ti je iz kiseline izlazio NO₂, stoga mislim da ti je kiselina postigla jako veliku koncentraciju 
Još jednom čestitam    Vjerovatno bi krenuo u slicne poduhvate, ali nažalost nemam za sada potrebne opreme, ali eto sreća da imam još zaliha koncentriranih kiselina trenutno kod sebe

Koristio sam amonijev nitrat dobiven iz KAN-a.

Sviđa mi se improvizacija sa aluminijem. 

Utvrdio sam koncentraciju dušićne i ona je otprilike 75 %. Izgleda da su reagensi bili "mokriji" no očekivano. No ponovna destilacija s konc. sumpornom bi trebala podič koncentraciju.

U svakom slučaju, odličan rezultat. Pogotovo kad se uzme u obzir dostupnost potrebnih tvari. Jedina veća investicija je aparatura za destilaciju, ali i tu se očito može improvizirati na razne načine.

Uistinu se može improvizirati. Tikvica+čep+cijev za hladilo sveukupno je koštalo oko 80 kn.

Opet sam radio nitratnu kiselinu,ali mi nije uspjela




Več kad je bilo prošlo oko jedan sat tekučina u tikvici je podivljala i ošla je u ovu drugu bocu s ljeve strane u hidrogen zatim se oped vratila u tikvicu.
jeli neko zna u čemu je problem?

Reakcijom je nastao dušikov(IV) oksid, koji reakcijom sa vodikovim peroksidom proizvodi dušičnu kiselinu.
2NO_2(g) + H₂O_2(aq) ---> 2HNO_3(aq)

Kada reakcija završi, ne nastaje više NO₂. On se i dalje otapa u vodi, to znaći da se smanjuje tlak u tikvici, zato voda ulazi u tikvicu. 

Ma kaka voda, reakcija tek krenula bila i sve se zapjenilo do vrha tikvice i ta tekučina iz tikvice je ošla u hidrogen nisam ja to uvodio u vodi nego u hidrogenu!!!

Po slici vidim da si koristio gumeni čep, koliko jako ga je NO2 oštetio?