Razno: Permanganatometrija

Permanganatometrija je oksidacijsko-redukcijska metoda koja se koristi u analitičkoj kemiji za određivanje koncentracije različitih tvari u uzorcima. Pomoću ove metode, međuostalom se može odrediti i koncentracija vodikovog peroksida u uzorku, te pri tome vrijedi sljedeća jednadžba:

5H₂O₂ + 2MnO₄^- + 6H⁺ -> 5O₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O

Bilo je potrebno pripremiti biretu, otopinu kalijevog permanganata i uzorak vodikovog peroksida. U ovom slučaju poslužila je improvizirana bireta napravljena pomoću pipete.

Otopina kalijevog permanganata (0.02 mol/L) pripremljena je tako da je prvo 3.16 grama navedene tvari otopljeno u manjoj količini destilirane vode, te je potom dodano još destilirane vode, do kad volumen nije dosegnuo vrijednost od jedne litre. Pošto kalijev permanganat nije primarni standard, u analitičkim laboratorijima obično se provodi standardizacija - tj. određivanje stvarne koncentracije otopine pomoću reakcije, odnosno titracije nekim primarnim standardom (obično natrijevim oksalatom). U ovom slučaju to nije napravljeno jer nije bila potrebna velika preciznost, nego je cilj bio ugrubo odrediti koncentraciju. Uz to, cilj je bio prikazati način na koji se vrši titracija, za što je ovaj eksperiment odlično poslužio.

Što se tiče otopine vodikovog peroksida, uzorak je pripremljen tako da je odvagano 3.00 grama otopine vodikovog peroksida. Ta tri grama otopine su nakon toga ulivena u odmjernu tikvicu od 250 mL. Nakon toga je tikvica nadopunjena vodom do oznake. Otpipetirano je 25 mL dobivene otopine, te je dodano 10 mL razrijeđene sumporne kiseline (1:5). Taj uzorak se nakon toga titrirao otopinom kalijevog permanganata.

U početku se dodavanje otopine kalijevog permanganata vršilo nešto brže, dok je s vremenom dodavanje usporeno, pogotovo kad je bilo primjećeno da ljubičasta boja više ne nestaje odmah pri kontaktu s otopinom vodikovog peroksida. Tada je otopina kalijevog permanganata dodavana pažljivo, kap po kap, uz blago rotiranje tikvice rukom. Titriranje je vršeno do one kapi, nakon koje se ljubičasta (tj. ružičasta, zbog male koncentracije) zadržala barem trideset do šezdeset sekundi. Tada je sa birete očitan volumen otopine kalijevog permanganata koji je dodan u uzorak vodikovog peroksida.

U ovom slučaju, utrošeno je 43.1 mL otopine kalijevog permanganata (c = 0.02 mol/L). Iz navedenih vrijednosti, jednostavno je izračunata množina utrošenog KMnO₄, koja je iznosila 8.62x10^-4 mola. Iz jednadžbe reakcije vidljivo je da određena množina kalijevog permanganata reagira sa 2.5x većom množinom vodikovog peroksida. Prema tome, množina vodikovog peroksida iznosila je 2.15x10^-3 mola. Ta množina je sadržana u desetini otopine vodikovog peroksida koja je pripremljena u odmjernoj tikvici, te se zbog toga 0.073 grama (2.15x10^-3 mola) H₂O₂ nalazilo u 0.3 grama uzorka, što odgovara masenom udjelu od 24.4%.