naprijed »

Pa u hidrogenu imaš vode, i u 30%-tnom imaš prilično mnogo vode! 

Aha krivo sam te shvatio znam da se umjesto hidrogena može korisiti voda pa sam se zeznu. Problem je što reakcija nije bila završila a došlo je do tog problema a i bakra je bilo dosta  ko da nije reagiro.

Nisam koristio gumeni čep nego pluteni,oštetilo ga je malo dolje može se još koristiti

Ja sam se sa dobivanjem nitratne kiseline mučio dugo vremena. Dobivao sam je na razne načine, ali sam najviše vremena provodio razmišljajući kako koncentrirati
vrlo slabu dobivenu kiselinu.  Naime, najdraži mi i meni najjeftiniji postupak (zbog jeftine nabave amonijevog nitrata) bilo je otapanje NO2, dobivenog reakcijom između bakra, HCl i amonijevog nitrata, u vodi. Time bi dobio razrijeđenu HNO3 koju nikad nisam uspio koncentrirati... :(  

Edit: Brisanje naziva i podataka o poduzeću!

Pozdrav!   Odlučio sam tu postaviti jedno pitanje koje me dugo mučilo (dok nisam napokon kupio konc. HNO3) .
Naime, moj uobičajeni način dobivanja HNO3 bio je dobiti NO2  (od smjese bakra, amonijevog nitrata i HCL), te istog filtrirati kroz vodu odnosno kroz 6% H2O2 koji sam imao dostupan. Problem je što je, na taj jednostavan način dobivena, HNO3 jako razrijeđena a , kao i (na žalost)  99% ljudi, ne posjedujem aparaturu za destilaciju.
Trebalo bi pronaći postupak za koncentriranje (oduzimanje vode) te HNO3 bez destilacije.   Pokušao sam dodavati npr. CuSO4 ali ništa.

Prijedlozi?

Jedino rješenje u takvim slučajevima je frakcijska destilacija, pomoću koje dobivaš koncentriranu dušičnu kiselinu (68% ili 15.6 moldm^-3).

Pala mi je jedna ideja na pamet, ali ne mora biti da ima smisla. Razrijeđena dušična bi se mogla koristiti za sintezu kalcijevog nitrata (može se iskoristiti kalcijev hidroksid, kalcijev oksid ili kalcijev karbonat). Nakon toga kalcijev nitrat se dovede u reakciju s koncentriranom sumpornom kiselinom, pri čemu nastaju dušična kiselina i kalcijev sulfat koji je krajnje netopiv. Preostala otopina, trebala bi biti relativno koncentrirana HNO3 sa nešto sulfatnih i kalcijevih iona.
Dakle, ovaj način, kad bi i znali da funkcionira, vjerojatno ne bi dao visoku čistoću, ali možda bi se svejedno mogla dobiti određena količina koncentrirane dušične.

Navodno ta metoda baš i ne radi najbolje jer je CaSO4 topiv u konc. sumpornoj i/ili dušičnoj (koliko topiv neznam), a onaj dio CaSO4 koji ne biva otopljen se izlučuje u dosta voluminoznom obliku i upije velik dio tekučine. Isto je problem s filtriranjem, treba nešto što če izdržati kiseline. Sad možda se i može putem ovakve ili slične metode dobit dušična, osobno nisam nikad probao.


Pripravio sam 72 ml dušične, gustoće 1.47 g/ml što je po ovoj karti oko 86%. Htio bi još podiči koncentraciju putem destilacije sa sumpornom, samo kako da utvrdim koliko sumporne moram dodati da zadrži večinu vode?

Iskreno, ne znam kako bih to točno odredio. Pronašao sam ovaj video, njegova dušična sadrži oko 35% vode. Ali video ne sadrži puno informacija.

Pomiješao sam tih 72 ml sa 110 ml 96% sumporne i destilirato, te prikupio 50 ml žute tekučine koja se jako dimi na zraku i težine 75 g +/- 1 g, što znači gustoča oko 1.5 g/ml. To je 97-98 %    Sad moguče da je i manje sumporne bilo potrebno, no lako se ova več korištena može ponovno koncentrirat.

Zanimljiv rezultat. Inače, na koji način si dobio tih početnih 72 mL dušične?

S obzirom da imaš aparaturu za destilaciju i koncentriranu sumpornu kiselinu, koncentriranu dušičnu kiselinu možeš napraviti i tako da razrijeđenu dušičnu prevedeš prvo u neki nitrat, kojeg dobro osušiš i onda destiliraš smjesu tog nitrata sa koncentriranom sumpornom kiselinom. Na taj način si siguran da dobivaš vrlo čistu (pogotovo ako je dodan suvišak nitrata) i vrlo koncentriranu dušičnu kiselinu (ako je nitrat osušen kako treba, a sumporna koncentrirana).

Ako si taj način zapravo i koristio za dobivanje onih početnih 72 mL dušične kiseline, onda je vjerojatno problem u higroskopnosti nitrata (pogotovo amonijevog, kalcijevog i natrijevog), pa bi bilo dobro više pažnje posvetiti sušenju nitrata, tako da se iz prve dobije koncentrirana dušična.

Početnih 72 ml sam pripravio od sumporne iz akumulatora (koncentrirane zagrijavanjem) i amonijeva nitrata izdvojenog iz umjetnog gnojiva Florin 6.

Istina amonij nitrat se brzo navlaži, no korišten je odma nakon sušenja i činio se dosta suh (sad vjerovatno je imao malo vode u sebi). Čini mi se da je više vode bilo u sumpornoj jer čini mi se da kad se ona koncentrira zagrijavanjem nije dovoljno grijat samo dok ne se ne pojavi onaj gusti bijeli "dim" več još neko vrjeme (ja sam grijao još oko 10 min), no u to nisam potpuno siguran. Zato sam pri sljedečoj destilaciji koristio kupljenu 96% sumpornu.
Trebalo bi probat odmah amonij nitrat s 96% sumpornom, time bi se utvrdilo sa sigurnošču dali je višak vode bio u sumpornoj ili amonij nitratu.

uspješno dobio dušičnu kis.(oko 30 ml) , istina bilo je teško naći nešto otporno na korozivnost dušične ali sam uspio(inox lonci) .ponavljao sam isti postupak kao Nurd Rage i tako ipak sam samo 2 puta ponavljao otapanje NO2 u vodi i nisam dobio jaku već slabu ,ali to je isto dušična pa...

uspješno dobio dušičnu kis.(oko 30 ml) , istina bilo je teško naći nešto otporno na korozivnost dušične ali sam uspio(inox lonci) .ponavljao sam isti postupak kao Nurd Rage i tako ipak sam samo 2 puta ponavljao otapanje NO2 u vodi i nisam dobio jaku već slabu ,ali to je isto dušična pa...

Kad se skupi malo više kiseline, uvijek možeš destilacijom dobiti koncentriraniju kiselinu zahvaljujući azeotropnoj smjesi koju dušična kiselina tvori s vodom (pri w(HNO₃) ~ 68%).

Evo radio sam dušičnu s amonijevim nitratom i konc.sumpornom.    Prvo sam dva puta iskristalizirao kristale amonij. nitrata iz kan-a pošto nemam drugi i ispali su dosta čisti ,



 izračunao stehiometrijski potrebnu količinu amonij. nitrata u 117 ml sumporne i pomješao, zatim sam malo zagrijavao i to je to. sljedeći puta ću raditi pročišćavanje (koncentriranje). Evo rezultata :





Jasno se vidi kako bakar reagira s dušićnom, sada sam zagrijao i stavio malo željeza ,pa reakcija je bila prilićno burna. i željezo burno reagira s HNO3 

Zanimljivi rezultati i fotke.

i koliko si dobio dušićne?

kojih 160 ml

A najbolje vam je čuvati dušičnu kiselinu u onim običnim staklenim flašama od sokova sa metalnim čepom jer je čep aluminij.

tamo je i čuvam , prvo sam mislio u onoj od plastične akumulatorske kis. ali nisam znao dal je ta otporna (jer neke plastike su otporne na HNO₃)