Kloroform (
triklormetan) je bezbojna, hlapljiva, neupaljiva tekućina, karakteristična i intenzivna mirisa i slatkasta okusa.
S kloroformom nije da se igra i svaki pokus s njim, treba jako paziti, ne djeluje ko u filmu da udahneš malo i odmah padneš /zaspeš/, ali opet treba imati opreza. Kada se i udahne, osoba se vrati svijesti za nekakvih 5 minuta, a ne 1 sat, ko na filmovima. Također i svako malo jače treskanje izaziva stvaranje emulzije. Kloroformove pare su otrovne i opojne droge, a može vas i ošamutiti ako ne bude oprezni. Na dodiru s plamenom i vrućim površinama može se raspasti u opasan vojni otrov fosgen.
Cijena mu se u većini slučajeva kreće od 150-200kn. U slobodnoj prodaji fizičkoj osobi, čisto sumnjam da se može naći.
Dobivanje:Može se obiti na razne načine i na razne omjere, a zatim vaditi, filtrirati i sušiti također na razne načine.
1.Prije se dobivao reakcijom etanola (ili acetona – 45g) s kalcijevim hipokloritom (100g), no u ekonomskom je pogledu bolji acetaldehid kao početni materijal.
Za ovaj pokus je potreban kalcijev hipoklorit (100g; u prahu) i aceton (44ml ; 35g). Kalcijev hipoklorit u ovodm pokusu se može koristiti i u otopini, ali je veća zavrzlama oko sušenja kalcijevim kloridom. Ovim pokusom se od sviju pokusa najviše dobije kloroforma, oko 30g (20ml).
Stavi 100g kalcijevog hipoklorita u posudu staklenu i dodaj 250ml vode u malim vremenskim razmacima. Kalcijev hipoklorit dobro sada smrvi i mješavinu njega i vode pretoči u El. tikvicu. Tikvicu stavi u ledenu kupku. Sada polako ulijevaj 44ml acetona postepeno, ali dok ulijevaš mućkaj ga i miješaj ukupnu cjelokupnu reakciju. Reakcija počinje spontano nakon nekoliko minuta. Ako reakcija nije krenula kroz 5 minuta, izvadite iz ledene kupelji i lagano pogrijte (ili stavite u vruću kupelj), i čim krene, odmah vratite u ledenu kupku.
Kloroform na ovaj način dobivanja je prilično kisel. Treba ga tresti temeljito s razrijeđenom otopinom natrijevog hidroksida i separirati kroz lijevak za odlijevanje.
Ako je kloroform sklon da pluta na alkalnoj otopini, to je znak da još uvijek sadrži znatne količine acetona, u ovom slučaju sode. Trebalo bi izvoditi i odvajati iz lijevka, kloroform koji je izmućkan s vodom i aceton, što je najbolje destilacijom. Ekstrakcija sa sodom je tek mogu nakon što je voda uklonjena.
Nakon što ste mu uklonili u najvećem postotku vodu, najbolje ga stavite na nekom tamnom mjestu u kojekakav ekstraktor u kojemu će on biti u nekakvoj posudici, a u ekstraktoru da bude kalcijev klorid za upijanje vlage. Za par sati trebao bi vam izvući svu vodu iz njega.
2.Dobivao se također redukcijom tetraklormetana sa željezom i vodom.
I metilenklorid i kloroform dobivaju se kloriranjem metilklorida, dobivenog od metilalkohola, te kloriranjem metana.
3.Može se pripraviti kloriranjem acetona.
*Kloriranje je kemijska reakcija kojom se klor uvodi u molekulu nekoga spoja. Kloriranjem ugljikovodika vodik se zamjenjuje klorom, pa nastaju klorovi derivati ugljikovodika (kao npr. kloroform).
Može se pripraviti tako što se aceton uvodi klor i onda nastane haloform koji s vremenom pređe u kloroform.
S acetonom ide, također i svim ketonima koji barem na jednom kraju imaju metilnu skupinu, ali u lužnatom.
S ketonima i aldehidima idu
haloformne reakcije, jer se se takve haloform-reakcije u većini slučajeva obično kod takvih i zbivaju.
4.Cekina (Varikina, otopina natrijevog hipoklorita (NaOCl) ) se jako zaluži s NaOH. Takva pripremljena smjesa ohladi se u ledenoj kupki do oko 5 °C te se u nju kap po kap dodaje aceton uz neprestano miješanje (mućkanje).
Nakon stajanja u ledenoj kupelji od oko 5-10 min (preporučljivo je začepiti reakcijsku posudu čepom od vate) nastaju dva sloja tekućina koje se međusobno ne miješaju, onaj tamniji je kloroform, koji se kasnije izvuče.
5.Bakar je opisao svoj način dobivanja od skoro pa dvije litre Varikine i 37ml acetona. Naravno, svakako je bolje s kalcijevim hipokloritom nego s natrijevim, jer je bolja iskorištenost produkta.
Ovim mojim postupkom se može dobiti oko 20ml kloroforma. Postupak napravit stehiometrijski, odokativno. Ovim pokusom se dobije i natrijev acetat, koji se kasnije odstrani. Spada negdje oko 30ml acetona na pola litre Cekine. Znači da bi dobili 200ml kloroforma potrošit ćete oko 7,5(+-) litara Varikine i 0,5 l acetona. Svakako je opet jeftinije nego li ga kupiti.
Aceton-----Varikina
ml ml
30 500
60 1000
90 1500
240 4000
270 4500
300 5000
420 7000
450 7500
480 8000
Uzmi kantu od 4 galona (1 galon je cca od 3-4 litre, a 4 galona je recimo 15 litara) najbolje onu plastičnu od bijele Jupol piture, koja ima i poklopac. Poklopac je koristan da ako radite vanka, da vam koješta ne upadne unutar (lišće, kukci, ptičji izmet, prašina itd.).
Pravite to ili vani ili u dobro prozračnom prostoru, gdje je odvod zraka negdje daleko van prostorije.
Prije pokusa, držite Varikinu u frižideru, da bude hladna prilikom izvođenja pokusa. Ulij dvije litre Varikine (Cekine, otopine 10% natrijevog hipoklorita (NaOCl) ) u kantu. Tu kantu stavi u ledenu kupku i promiješajte plastičnom ili drvenom žlicom. Izbjegavajte miješati s metalom (metalnim žlicama), to neće pokvariti reakciju, ali će oštetiti žlicu.
Dok se Varikina hladi, izmjeriti 340 grama acetona u nekoj posudi (najbolje vaša najveća tikvica). Polovicu acetona (170g) dodaj u led te to uzmućkaj. Nakon jedno 10-ak minuta temperatura bi se trebala povećati (na dnu najveća, gore najmanja temp.). Stavi tu posudu u neku ledenu kupku da izjednačiš nisku temperaturu. Sada dodaj ostatak acetona i ponovo promiješajte i ostavite 10-ak minuta. Sada tu otopinu leda i acetona ulij u hladnu Varikinu. Morate paziti na nonstop nisku temperaturu da vam kloroform ne proključa („skuha“). Ovo je vrlo egzotermna reakcija, al može biti kontrolirana lako uz dodatak leda po potrebi. Potrebno ju je hladiti jer može doći do gubitka produkta.
Ostavi tako 1-2h. Nakon jedno dva sata (možda manje - možda više, zavisi o utjecajima) nagni teglu i vidjet ćeš kao "mjehur" kloroforma na dnu, zato jer je gušći od vode.
Sad uzmi kantu i odlij pažljivo vodu putem šprice sve do njega (može se jasno vidjeti). Mogu postojati neki mjehurići koji se formiraju i dižu na vrh otopine. Ne brinite, to je normalno i neće uzrokovati problem, ako pokušate zatvoriti posudu.
Profiltrirajte tu otopinu kloroforma i vode kroz filter papir za kavu kojeg stavite u lijevak. Možete kod filtriranja kloroforma dok je na filter papiru dodati nekoliko grama bezvodnog magnezijeva sulfata, on će ga držati da se ne raspadne na fozgen, a i odstranit će suvišak vode što vam je ostao u njemu.
Ako ti treba vrlo čist kloroform možeš ga destilirati. Zanimljivo ga je destilirati kroz frakcijsku kolonu.
Sušenje i odstranjivanje vode od njega najbolje je putem kalcijevog klorida. Dodavanje kalcijevog klorida nakon što se odstrani voda od njega u posudu, fini bijeli prah prianja uz kloroform, ali ostavlja ga na dnu posude.
Može se osušiti i putem ekstraktora što dulje traje.
*Ako ste čuli za metodu filtriranja kroz žuti obalni morski pijesak (kojemu je u većini silicijev dioksid), koji ste prije toga saprali vodom i osušili, nemojte jer će vam pola proizvoda ostati u njemu.
*Ako želite kloroform čuvati dulje vrijeme, stavite par kapi 95% alkohola (mada je bolji metanol) da ga stabilizirate (spriječiti raspad na fozgen) i skladištite ga u tamnoj staklenoj boci.
*Stakleni čep ili teflon su najbolji za začepiti posudu u kojoj je kloroform, a željezo nikako ne smije biti jer ga kloroform nagriza.
Skladištim ga u tamnoj plastičnoj posudi, koja je prije bila zatvorena plastičnim čepom, al on mi je dotrajao i pukao je, a pošto nisam našao sličan, a da odgovara, posudu sam zatvorio aluminijskom folijom i stegnuo gumicom. Jedna od ideja pomalo smiješnih mi je bila i ta da navijem kondom na tu posudu u kojoj mi stoji, jer on je mastan (što je dobro zbog vode) i kroz njega je nemoguće da prođe voda. To bi bilo samo pod uvjetom da se kloroform ne dira njega, jer kloroform nagriza gumu, a kondom je napravljen od prirodnih elastina.
Dobivanje kloroforma