naprijed »

Potrebne kemikalije: otopina natrijeva hipoklorita, natrijev hidroksid, destilirana voda, urea(prekristalizirana), želatina, butan-2-on, sumporna kiselina
Potreban pribor: erlemayerova tikvica(500 ml), ledena kupka, magnetna miješalica, tikvica okruglog dna(500 ml), laboratorijske čaše, lijevak za dokapavanje, hladilo, lijevak za odlijevanje, buchnerov lijevak, buchnerova tikvica, porculanska zdjelica.

Hidrazinijev(+II) sulfat je otrovan kancerogen, uništava eritrocite i hepatocite.


Da imam neke dijelove aparature odradio bih ovu sintezu!  

[Electrochemistry never lies]

Sinteza je veoma zanimljiva, a  i video je predobro napravljen!!
Nazalost najvise sta nas koci su aparature

Pokušao sam napraviti hidrazin sulfat po metodi opisanoj u Nurdrage-ovom video, jedino što sam koristio malo veču količinu reagensa, amonijak i otopinu natrij hipoklorita prvo ohladio na oko 0 C (hipoklorit je bio hladniji od amonijaka) te koristio Cekinu koja je oko manje od 5 % NaClO, bar tako piše na boci (računao sam kao da ima 4.5 %) i miješao ručno (mučkanjem u tikvici). Pri dodavanju hipoklorita u amonijak pijenilo se jako malo, te se je pojavilo skoro ništa metil etil ketazina.

Oko 20 ml reakcijske smjese sam odlio u menzuru i dodao oko 30 ml Cekine, otopina se potom počela lagano pijeniti te odjednom naglo (izašlo preko ruba menzure od 100 ml). Pošto je samo malo smijese izašlo iz menzure ponovno sam dodao oko 15-20 ml Cekine što je prouzrokovalo istu reakciju, samo s manje pijenjenja.

U glavnu smijesu (ne u ovo malu u menzuri) sam dodao dodatnih cca 100-120 ml Cekine što je prouzročilo osrednje pijenjenje te pustio da stoji (dosad stoji kojih pola sata), pa možda se ipak pojavi neka razumna količina metil etil ketazina.

Što je uzrok ovome neznam. Moguče je da je Cekina pre slaba otopina NaClO da bi "radila", mada ne vidim zašto. Istina da se NaClO raspada s vremenom ali opet koliko ju je dodano trebalo je više toga "napraviti" nego što sam zamijetio. To mislim pogotovo zato što je količina pijenjenja zamječena u menzuri bila vrlo velika.

Sav korišten pribor je opran 19% solnom, vodom, te potom destilitranom vodom da bi se spriječila kontaminacije reakcijske smijese metalnim ionima koji mogu uvelike smanjiti količinu dobivenog produkta.

Evo link za video: http://www.youtube.com/watch?v=UB7vwIFCnR0

Ako želiš otopinu natrijeva hipoklorita veće koncentracije, možeš ga dobiti tako da u razrađenu otopinu natrijeva hidroksida uvodiš klor. Samo reakcijska smjesa mora ostati hladna, zato što pri višim temperaturama nastaje natrijev klorat.

Jučer sam pomiješao 17 ml 25% NH3, 7ml metil etil ketona i 26 ml Cekine, te pustio da stoji preko noči, te nakon toga ekstrahirao s 20 ml toluena. U toluen sam dodao smjesu 5 ml conc. H2SO4 i 7 ml destilirane vode (dodao sam kiselinu dok je još bila topla od razrjeđivanja). Skoro pa odmah je došlo do pojavljivanja bijelog praha, koj je večinom otišao u donji sloj (di je kiselina). Izgleda da je reakcija uspijela, samo neznam što je izazvalo ne-izdvajanje ketazina, koji bi se kako je opisano u videu trebao sam izdvojiti iz smjese amonijaka i natrijevog hipoklorita.

Moguće da je glavni krivac preniska koncentracija NaOCl_(aq), zato što na kraju reakcije nastaje NaCl. Ili probaj dodati malo kuhinjske soli. 

Sve pokušaje pravljenja hidrazin sulfata nisam bacao več spremio u jednu tikvicu. Juče sam razdijelio tu tekučinu u tri dijela i ekstrahirao 2 puta s toluenom (koristio sam sveukupno 200 ili 250 ml toluena, ne sječam se sad). Za drugu ekstrakciju sam koristio reciklirani toluen,  u toluenski ekstrakt sam dodao toplu razrijeđenu sumpornu (prva ekstrakcija 30 ml conc. sumporne u 150 ml vode, druga 20 ml sumporne u 100 ml vode) i mučkao te se pojavio hidrazin sulfat (pojavio bi se u sloju di je sumporna, u donjem sloju, malo bi ga od mučkanja otišlo u toluen al bi brzo se staložio) kojeg sam nakon što sam špricom uklonio večinu toluena i stavio otopinu da se ohladi na nekih 2-5 C, filtrirao, te ponovio ekstrakciju s istim toluenom. Hidrazin sulfat sam nakon filtracije oprao hladnom vodom i pustio da se suši.

Dobio sam oko 6-10g (trenutno nemam dovoljno preciznu vagu da to utvrdim), što nije puno uzimajuči u obzir koliko reagensa je potrošeno, ali opet bolje išta nego ništa, več sam mislio da ču sve to morat bacit bez ikakvog produkta.

Ipak je hidrazin sulfat bio čist, pogriješio sam u izračunima računajuči koliko čistog hidrazina sam mogao dobiti, te uspoređujuči taj broj s količinom sulfata kojeg sam imao (dosta glupa pogreška). Zapravo je iskorištenje oko 39 % (nije naj bajnije al ajde  )

[Segidrin]

Čisti hidrazin (N₂H₄)_(aq) je bezbojna tekućina koja vrije pri 113,5°C, a pri oko 250°C se raspada na amonijak i dušik. U kiselim je otopinama jako oksidirajuće, a u lužnatim dosta jako reducirajuće sredstvo. Sa zrakom stvara eksplozivne smjese. U dodiru s tkaninom, drvetom azbestom i pepelom je samozapaljiv (plamen mu se slabo vidi). Jako nadražuje sluznice i otrovan je.

Bezvodni se hidrazin (N₂H₄) najčešće dobija destilacijom smjese hidrazina hidrata (N₂H₄ x H₂O) i barijevog oksida pri sniženom tlaku.

Drugi način je da se u vodenu otopinu hidrazin hidrata doda sumporna kiselina pri čemu će nastati hidrazinijev sulfat (točnije hidrazinijev(2+) sulfat (N₂H₆)SO₄), koji će se istaložiti (jer je on, za razliku od većine hidrazinijevih soli, slabo topljiv u vodi). Bezvodni će hidrazin nastati reakcijom hidrazinijevog sulfata s alkalijskim hidroksidima.

Kao ihibitor se koristi kod rasta biljaka (npr. klijanja krumpira i luka), najčešće u obliku sulfata. Dolazi i u pakovanju u staniol vrećicama za nekakvih 20-ak kuna.
Može se dobiti u i u željezari, jer tu služi kao inhibitor korozije.

U vodenoj otopini, hidrazin hidrat (N₂H₄ x H₂O) se koristi se kao jako redukcijsko sredstvo u kemijskoj industriji (ponajviše analitičkoj kemiji), te za proizvodnju lijekova (komercijalni naziv Segidrin - tu dolazi u obliku sulfata), a u prodaju dolazi u velikim bačvama od 60litara/60kg.