Izjava o odgovornosti - molimo pročitati Studeni 18, 2019, 07:05:51
baza znanja baza kemikalija baza sinteza razno

     

Dobrodošli, Gost. Molimo, prijavite se ili se registrirajte.
Jeste li propustili aktivacijsku email poruku?
*

Dobivanje 2,2-dietoksipropana
 Str: [1]
  Ispis  

  Dobivanje 2,2-dietoksipropana
Autor Poruka
Arbor
Ludi znanstvenik
*****
Postova: 692


« na: Ožujak 06, 2011, 02:24:52 »

Reagens za uklanjanje kristalne vode u hidratnim solima.

Riječ je o ketalu između acetona i etanola (2,2-dietoksipropan), koji u reakciji s vodom daje lako hlapljive spojeve aceton i etanol.


Ovo što niže piše je ispravan i provjeren postupak za dobivanje 2,2-dietoksipropana. Postupak je preuzet iz Organic Syntheses, Coll. Vol. 1, p.1 (1941); Vol. 3, p.1 (1923), samo su promijenjeni  neki parametri reakcije.

2C2H5OH + H3CC(O)CH3 + CaCl2 --> H3CC(OC2H5)2CH3 + CaCl2×H2O

U staklenu bocu se ulije 105.0 g etanola (130.5 mL, 2.17 mol, 95% je sasvim ok, ali sa sušenim bi iskorištenje bilo i veće). Doda se bezvodni CaCl2 (20.0 g, 0.18 mol). CaCl2 mora biti bezvodan, to je od esencijalne važnosti za reakciju. Bezvodni CaCl2 se može dobiti zagrijavanjem hidrata na visoku temperaturu. Smjesa se ohladi na oko 8°C uranjanjem boce u hladnu vodu te se doda 52.5 g (66.5 mL, 1.14 mol) acetona (najbolje je da je svježe predestiliran, što ne bi trebao biti problem. Destilaciju treba raditi zagrijavanjem preko vodene kupelji zbog zapaljivosti acetona.). Aceton se u reakcijsku smjesu dodaje polako po stijenci boce, tako da nadsloji alkohol sa kalcijevim kloridom (slojevi se u početku dok je boca otvorena ne bi trebali pomiješati, ako se ipak malo pomiješaju nije problem). Nakon toga se boca dobro začepi i energično mućka par minuta. Pri tome će se osjetiti mali porast temperature u boci. Ako temperatura puno poraste bilo bi dobro vrlo kratko olabaviti čep da se pritisak u boci izjednači s vanjskim, ali vrlo vjerojatno to neće biti potrebno. Nakon toga se začepljena boca ostavi na sobnoj temperaturi 1 do 2 dana, povremeno se promućka.
Već nakon 2 sata se u boci pojave 2 sloja. U slijedeća 24 sata se relativni volumeni slojeva mijenjaju u korist gornjeg sloja, a kasnije sve manje.

Slijedeći je postupak potrebno izvesti brzo kako bi se što manje spoja raspalo:

Odijeli se gornji sloj (uljasti dio, trebalo bi ga biti oko 128.0 g) te se ispere 3 puta sa po 30.0 mL hladne vode i nakon toga brzo odijeli od vode. Masa mu je nakon toga smanjena na oko 99.0 g, ali je čišći. Dobiveni uljasti produkt suši se stajanjem na oko 2.5 g bezvodnog kalijevog ili natrijevog karbonata i nakon toga odijeli filtracijom (lijevak + malo vate).

Ovako dobiveni produkt („sirovi produkt”) ima kao glavninu onečišćenja neizreagirane reaktante – etanol i aceton, koji neće smetati pri uklanjanju kristalne vode uzorcima hidratnih soli.

Ukoliko ipak želite pročistiti ovaj spoj i dobiti ga u čistom obliku (što stvarno nije nužno za obezvodnjavanje kristalnih soli) tada trebate sirovi produkt frakcijski predestilirati uz dugu kolonu za frakcijsku destilaciju destilaciju. Čisti produkt destilira pri 101 – 103.5 °C.

Oduzimanje kristalno vezane vode hidratnim solima

Najbolje je kristalnu metalnu sol najprije dobro usitniti, staviti u epruvetu i preliti sa priređenim 2,2-dietoksipropanom. Dobro bi bilo smjesu lagano zagrijati da reakcija bude potpunija. Reagensa bi trebalo dodati tek toliko da veže svu prisutnu vodu, jer će uklanjanje suviška reagensa biti teško s obzirom da ima vrelište oko 102°C. No ukoliko ipak dodate previše problem se da riješiti dodatkom male količine acetona ili etanola. Kad spoj reagira s vodom nastaju hlapljivi etanol i aceton koje se vrlo lako ukloni tek laganim zagrijavanjem (vodena kupelj), a bezvodna sol ostaje kao kruti produkt.

MXn×mH2O + m H3CC(OEt)2CH3 --> MXn + m CH3C(O)CH3 + 2m C2H5OH
Evidentirano

Real chemist always start from this!!
Omikron
Administrator
Ludi znanstvenik
*****
Postova: 839



« Odgovor #1 na: Ožujak 06, 2011, 04:00:28 »


   

Zanimljiva sinteza i koristan produkt. thumbup

Evidentirano

Scientia potentia est.

 Str: [1]
  Ispis  
 

Skoči na: