naprijed »

Vrlo jednostavan i interesantan pokus.

Na 2.1 g joda dodao sam 2.2 ml acetona i toj smijesi dolio 10 ml vode. U to sam dodao otopinu od 1.1 g NaOH otopljenog u 5 ml vode. Odmah se istaložio žuti prah, jodoform kojeg sam filtrirao, oprao vodom i stavio da se suši.

Dio joda reagira s NaOH tvoreći NaI, tako da se filtrat ne mora bacit več se iz njega može vratiti dio joda. U filtrat sam dodao 4 ml 19% HCl te nakon toga dodavao polako Cekinu (sadrži NaOCl) dok se nije istaložio jod i otopina daljnjim dodavanjem nije počela gubiti boju otopljenog joda. Jod sam potom odvojio filtriranjem i stavio ga u improvizirani eksikator s CaCl2 da se suši.

Jodoform se sušio preko noči na komadu toalet papira. Temp. je bila malo niža od sobne. Sad ujutro sam primjetio da je jodoform postao jako tamno smeđ i oslabio je njegov karakteristični miris.

Ima li tko kakve ideje što se moglo dogodit?

Zanimljiva sinteza, makar nažalost neznam u čemu bi mogao biti problem. Možda su problem nečistoće, a ako je tijekom sinteze bilo prisutno previše baze, možda je došlo i do hidrolize.

Našao sam jednu drugu sintezu koja je malo drugačija, pa može netko usporediti, ja nažalost nemam sve potrebne kemikalije: 4 grama kalijevog jodida se doda u 7.5 ml destilirane vode. Kad se sol otopi, doda se 2 grama joda. Nakon toga se doda još 17.5 ml vode i 5 ml acetona. Otopina se miješa i dodaje se 10%tna otopina NaOH, kap po kap, do kad ne nestane crvena boja (navodno treba nekih 4-5 ml). Nastali žuti kristali se odvoje filtriranjem nakon pola sata, dobro se operu vodom i posuše na zraku. Iskorištenje bi trebalo biti oko 90%.

Ja sam jodoform dobio na ovaj način.
Postupak:
Pribor:laboratorijska čaša ili epruveta,ploča za zagrijavanje ili plamenik
Kemikalije:kalijev jodid(KI),etanol(C2H6O),natrijev hidroksid(NaOH),voda(H2O),jod(I)
U 5 ml vode dodati 1 g kalijeva jodida.Nakon toga u otopinu dodati kristale joda sve dok se ne dobije tamna smeđa boja.Potom se stavi 5 ml etanola
i dodaje se natrijev hidroksid sve dok ne nestane smeđa boja.Otopinu zagrijavati još 2 minute.