Dobivanje monokloroctene kiselineMonokloroctena kiselina može se dobiti na različite načine. Najčešće se dobiva kloriranjem octene kiseline uz prisustvo nekog katalizatora (sumpora, fosfora, acetanhidrida ili nekog drugog). Može se dobiti i oksidacijom kloretanola pomoću dušične kiseline, na čemu je temeljena sinteza opisana ovdje.
Postupak: Da bi se na ovaj način sintetizirala monokloroctena kiselina, potrebno je postepeno i uz miješanje, dodati 77.5 grama HNO
3 (0.8 mola; w=65%) i 17 grama kloretanola (0.2 mola) u okruglu tikvicu uronjenu u smjesu za hlađenje. Tijekom dodavanja, temperatura blago poraste, te se generira nešto dušikovih oksida. Nakon nekog vremena, reakcija postane burnija te se oslobađa znatna količina dušikovih oksida. U ovom periodu, smjesa za hlađenje pomaže održati temperaturu ispod 70 °C. Pad temperature i prestanak generiranja plinova, indikator su završetka reakcije. Reakcijska smjesa se nakon toga destilira, pri čemu iz tikvice izlaze neiskorištena HNO
3 i voda. Nakon nekog vremena, uzme se uzorak iz tikvice sa reakcijskom smjesom. Ako hlađenjem uzorka dolazi do kristalizacije monokloroctene kiseline, može se uskoro završiti sa destilacijom. Nakon što se aparatura za destilaciju potpuno rastavi, ostatak reakcijske smjese se može izliti u širu laboratorijsku čašu ili kristalizirku, pri čemu kristalizira monokloroctena kiselina.
Napomene: Ovaj eksperiment sam napravio davno i nažalost, nisam ga potpuno dokumentirao, tako da nemam točne podatke o količinama reaktanata koje sam koristio, niti o iskorištenju. Ako se ne varam, mislim da je iskorištenje u mojem slučaju bilo oko 30%, što je osjetno manje od očekivanih 85%. Razlog tome vjerojatno je poprilično onečišćen kloretanol koji je dobiven ranije, sintezom koja je opisana
ovdje. Zelenkasta boja reakcijske smjese također je uzrokovana onečišćenjem zaostalim iz sinteze kloretanola.
Izvor: Synthesis of monochloroacetic acid from ethylene chlorohydrin (Svetlakov, Nikitin, Nikolaeva) (
link)
Dobivanje monokloroctene kiseline