naprijed »

Čuo sam za više načina dobivanja njih. Grijanje Na/KNO3 do temp. raspada i tako ih držati neko vrjeme, nitrat+ugljen i paljenje te smjese i grijanje nitrata s olovom te miješati talinu. Ovdje se može nači informacija o pripravi (dosad nisam sve pročitao ima dosta teksta).

Trenutno mi se dosta izvedivom čini metoda olovo+nitrat, samo koliko sam dosad pročito to treba kvalitetno miješati, što i nije najlakše ručno raditi pogotovo ako treba duže vrjeme.

Čuo sam i da sol za salamurenje može sadržavati NaNO2, ali u malim količinama (svega par %, ako ne i manje) pa neznam dal bi bilo isplativo iz toga ga ič vadit. Postoji li još koji potencijalni izvor nitrita?

Ima li ovdje tko iskustva s pripravom nitrita?

I još jedna stvar, imam doma u staklenoj bočici cca. 30g NaNO2, ali to je staro minimum 20, ali vjerojatno i blizu 30 godina, a navodno NaNO2 u kontaktu s kisikom iz zraka prelazi u NaNO3 (http://en.wikipedia.org/wiki/NaNO2) . Sad neznam kolko je ta bočica bila otvarana, pa dali postoji šansa da je to i dalje barem 50% NaNO2 ili je skoro sav prešao u NaNO3?

Meni se čini da je nekako jednostavnije dobiti KNO₂ pirolizom KNO₃.

2KNO₃ --> 2KNO₂ + O₂

Sol za salamurenje, nije ništa posebno, neke sadrže nitrate, neke nitrite, neke čak natrijev benzoat i šećer, jednostavno ne isplativo.

[Electrochemistry never lies]

Da ovo ti je sve nekako vise komplikovanije, sto kaze Arbor, najjenostavnije je pirolizom...

Do sad nisam radio sa nitritima, ali sam čuo za obje metode koje ste spomenuli. Jedno vrijeme sam čitao o dobivanju nitrita putem redukcije olovom, ali zbog nekog razloga na kraju sam odustao od toga. Ipak, ostao mi je spremljen jedan opis postupka, pa ti evo stavljam ovdje (dio prvi, dio drugi, dio treći).

Možda se isto nalazi i na sciencemadness-u, nisam provjeravao, ali nadam se svejedno da će ti biti od koristi.

Testirao sam onaj stari NaNO2, malu količinu sam stavio na dno poveće epruvete i dolio par ml 19% HCl. Kad je kiselina došla u dodir s nitritom počelo je naglo pijenjenje i razvijala se solidna količina N2O3 (u plinovitom stanju smjesa NO+NO2, to sam uočio putem toga što je u epruveti plin bio blaže one "NO2-boje" a odmah na izlazu bi dosta naglo potamnio) te je tekučina kratko vrijeme bila blago plavkaste boje. Dodatkom daljnjih par ml HCl, tekućina je poprimila naranđastu boju (bistra je), prestalo je pijenjenje i na dnu epruvete je ostala mala količina bijelog taloga. Sveukupno je dodano 4-5ml 19% HCl, a nitrita je bilo možda oko 0.5g.

Po tome se može zaključiti da je nitrit relativno dobro očuvan, te nije oksidirao u NaNO3 (neznam točno koliko jer nisam nikad vidio reakciju čistog NaNO2 s kiselinom pa neznam koliko je intenzivna, ali ovo što sam vidio mi se činilo dosta jako).

Interesantno je da na boćici piše Odobrenje: neki broj, od 5.12.1961. Sad neznam dali je to i godina proizvodnje, a ako je to znači da je NaNO2 dosta otporan na oksidaciju putem atmosferskog O2 (bočica u kojoj je ima dosta solidan čep ali ne čini mi se tolko dobar da je pretjerano zaštitio NaNO2 od prodira O2 nakon toliko dugo vremena).

Nije najvezanije za temu al nema smisla novu otvarat.
Čuo sam da se N2O3 (koji se može uvoditi u otopinu neke baze, npr. NaOH da se dobije nitritna sol, u ovom slučaju NaNO2) može dobiti reakcijom škroba i blago tople 60-70% HNO3, no nisam uspio nači daljnjih informacija o tome.
Ima li tko kakve ideje kakvi su omjeri reaktanata i kolika je čistoča dobivenog N2O3?

Čuo sam da se N2O3 (koji se može uvoditi u otopinu neke baze, npr. NaOH da se dobije nitritna sol, u ovom slučaju NaNO2) može dobiti reakcijom škroba i blago tople 60-70% HNO3, no nisam uspio nači daljnjih informacija o tome.
Ima li tko kakve ideje kakvi su omjeri reaktanata i kolika je čistoča dobivenog N2O3?

Ja sam također tražio, ali za sad nisam uspio ništa više informacija od ovog što si već naveo. Ako je glavni cilj dobivanje NaNO₂, onda je možda bolje ipak probati prije neke druge metode dobivanja nitrita, s obzirom da je N₂O₃ vrlo otrovan.

Male količine N₂O₃ mogu se dobiti reakcijom N₂O₄ s hladnom vodom, pri čemu N₂O₄ reagira s vodom tvoreći HNO₃, a pri tome se malo N₂O₃ odvaja u obliku tamno plavog sloja koji slegne na dno. Dio tog N₂O₃ reagira s vodom čime nastaje svijetlo plava otopina HNO₂.

When dissolved in little icy water, dinitrogen tetroxide reacts with it to form nitric acid but dinitrogen trioxide separates as a dark blue lower layer, which some of it combines with water to form paler blue unstable nitrous acid.

Link na izvor, makar bio siromašan informacijama.

U čelični lončić stavio sam 255 g olova (pretopljene stare cijevi), te kada se to rastalilo dodao sam u par uzastopnih porcija 85 g blago vlažnog NaNO3 (kad je dodirnuo olovo osijetilo se ponešto amonijaka, možda je malo NH4NO3 zaostalo od priprave). To sam dosta intenzivno grijao kamperskim plamenikom i miješao konstantno metalnom šipkom.

Nakon nekih 5-8 min intenzivnog grijanja talinaje bila naranđaste boje i počela se polako zgušnjavati, te je u roku sljedečih oko 2-3 min postala gustoće paštete. Tad je uslijedila nagla egzotermna reakcija i smijesa se od pijenjenja dosta podigla (otprilike za jedan volumen) te je zasijala crveno naranđastim svijetlom (dobro vidljivo po poluoblačnom vremenu po danu). Reakcija je trajala oko 1-2 min te je smijesa postala sasvim kruta (žuto-naranđaste boje, više baca na žutu). Grijanje je prekinuto i smijesa je puštena da se ohladi. Kada dođe do usijanja smijese potrebno je intenzivno miješati jer inače se smijesa ukruti i priljepi se za lončič (i naravno bolje miješanje izaziva bolje iskorištenje, inače olovo tone prema dnu i manja je dodirna površina s nitratom).

Smijesu sam izvadio iz lončiča, te je stavio u vrijuču vodu (500 ml), vrijo oko 10-15 min uz miješanje, dekantirao dok je bila topla te ponovio to s 200 ml vode (između vrenja nastojao sam bocom što više smrviti grudve smijese, to je poželjno napraviti prije nego se nitrit ide izvuć vodom). Vrući ekstrakt sam profitrirao kroz tri sloja papirnog ubrusa no nešto sitnog olovo oksida je prošlo (no to se stajanjem za koji sat uredno staloži) U olovovom oksidu su primiječeni komadići neizreagiranog olova.

Dodatkom 19% HCl na krutu smijesu i na vodeni ekstrakt dođe do pijenjenja te se razvije crvenosmeđi plin (znači da ima nitrita).

U uzorak otopine je dodana kap 96% sumporne i pojavilo se bijelo zamučenje (olovo sulfat) što znači da u smijesi ima nekih spojeva olova (u ovoj temi se to navodi https://www.sciencemadness.org/whisper/viewthread.php?tid=52 , ti spojevi bi se trebali moči istaložiti zakiseljavanjem otopine s dušićnom kiselinom i  propuštanjem CO2 kroz otopinu, moguće da dušićna nije ni potrebna).

Koliko nitrita je dobiveno neznam, otopinu nisam još do kraja obradio ali izgleda da nešto sigurno je.

Da ovo ti je sve nekako vise komplikovanije, sto kaze Arbor, najjenostavnije je pirolizom...

Ima jednostavna metoda iz preživljavačkih knjiga, zagrijavate u željeznoj posudi ili cijevi olovo i kalij nitrat, i poslije toga  onda kad sva ta smjesa promijeni boju prekinete zagrijavati. I dobili ste kalij nitrit i olovni monoksid. Filtrirate sa alkoholom....i dobijete ta dva produkta.

U otopinu sam dodao par kapi 65% dušućne i pojavio se bijeli talog (znači da to nije olovo sulfat kao što sam prije mislio). Dokapavao sam polako dušičnu dok nije prestalo izlučivanje tog praha, pustio da se staloži preko noći i upario otopinu do suhog. Dobivena krutina (50.5 g) je blago žute boje i intenzivno reagira s 19% solnom razvijajuči crveno-smeđi plin i otopina poprimi nakratko plavkastu boju (od HNO2).

Ovako dobiven NaNO2 nije potpuno čist (sadrži nepoznatu količinu NaNO3) ali sudeći po reakciji s solnom rekao bi da je ta krutina većinom NaNO2.

Svaka čast na zanimljivom eksperimentu i rezultatima.

[Natrijev nitrit]

Natrijev nitrit (NaNO₂) je najpoznatiji nitrit. Otrovan je, i dobiva kao nusproizvod pri proizvodnji nitratne kiseline. Koristi se u organskoj sintezi pri dobivanju diazonijevih soli, kod termičke obradbe željeza, služi u industriji bojila, u industriji žarulja, namirnica, itd..

Dobivanje:
1.
Dobije se tako da natrijev nitrat (ne više od 50g), zalijemo sa sumporastom kiselinom.
2.
Može se dobiti na jedan duži način, da natrijev nitrat se otopi u vodi i tako grije s olovom.