naprijed »

[Pročišćavenje destilacijom]

Pročišćavenje destilacijom



Radi se o dobivanju koncentriranog etanola metodom destilacije nakon reakcije kalcijevog oksida s vodom iz etanola. Da se ne ponavljam, evo nešto o tome što sam već napisao u jednoj drugoj temi:
 

Imam 96%, ali trebala bi mi koncentracija čim bliža 100%. Vidio sam razne metode, trenutno mi obecavajuce izgleda reakcija s CaO. Voda reagira s navedenom tvari i nastaje Ca(OH)₂ koji je slabo topljiv u etanolu (ili nije uopće topljiv, nisam siguran).

Nakon reakcije, otopina se niti ne treba filtrirati nego se može direktno destilirati, jer Ca(OH)₂ je prilično inertan na temperaturu (sve do kojih 500°C, što sumnjam da neki prosjecan elektricni grijac bas moze postoci).

Dio opreme potreban za ovaj postupak vidi se na slici iznad: Liebigovo hladilo, vaga, Erlenmeyerova tikvica, termometar, električni grijač, menzura, etanol (96%), kalcijev oksid, metalna žličica, te gumeno crijevo za hladilo.

Prvi dio je vrlo jednostavan, potrebno je dodati kalcijev oksid etanolu. Iz reakcije ( CaO + H₂O -> Ca(OH)₂ ) vidimo da po molu vode trebamo mol kalcijevog oksida. Odmjereno je 500 ml etanola (96%). Pošto u njemu ima 4% vode, to bi značilo da bi u tih 500 ml trebalo biti oko 20ml vode, što je tek malo više od jednog mola vode ( M(H₂O)=18.015 g/mol ). Prema tome, potrebno je minimalno 1.11 mola kalcijevog oksida. Pošto suvišak CaO ne može skoditi, i pošto je moj CaO home made te zbog toga možda već i sadrži određeni udio Ca(OH)₂, dodao sam dvostruku količinu CaO (oko 110 grama).

Status: CaO dodan etanolu (96%), čekam da prođe barem 24h (u kojih sam do sad svakih nekoliko sati malo promiješao otopinu). Nakon 24h slijedi destilacija, a o tome nešto kasnije :)

Rezultat se vidi na slici iznad :D
Ispalo je 412 ml (99+%) etanola.

Sad ne stignem više, ali sutra ću sve skupa stavit u članak i uploadat.

Ako netko nema aparaturu za destilaciju može koristiti jednostavniji postupak.
U 96% alkohol je potrebno dodati bezvodni bakrov sulfat (CuSO₄) ili kalcijev oksid (CaO). Smjesu je potrebno ostaviti neko vrijeme da tvar izvuče vodu iz alkohola.
I samo filtrirate smjesu, i imate apsolutni (bezvodni) etanol.

Bezvodni etanol dobiven ovim postupkom nije čist, onečišćen je Cu²⁺ ili Ca²⁺ ionima.
Zato je destilacija bolja i produkt je čistiji  ;)

Evo konačno napisah/opisah proceduru -> Destilacija etanola.

Usput, što se tiče koncentriranja etanola pomoću CaO, a bez destilacije, vjerujem da bi bilo moguće (ako onečišćenost kalcijevim ionima nije problem), ali bi otopinu trebalo ostaviti bar nekoliko dana na miru kako bi se Ca(OH)₂ slegnuo na dno. U mojem slučaju, nakon nekih 12 sati, trećina otopine na vrhu već je bila relativno bistra, dok je donje dvije trećine zauzeo sloj etanola pomiješanog sa Ca(OH)₂.

Vidim da ti izlaz vode iz hladila nije usmjeren prema gore, nisi imal problema s nakupljanjem zraka?   

Mjehurici mi se pojave samo na pocetku, tako da prvo drzim hladilo sa otvorima usmjerenim uspravno, dok se potpuno ne popuni vodom.

Onda dok nema vise mjehurica zraka, postavim hladilo onako kako se vidi na slici u opisu postupka. Nakon toga nema mjehurica vise, pod uvjetom da voda tece cijelo vrijeme.

Evo jos jedna metoda prociscavanja, u ovom slucaju radi se o provodjenju etanola (sa 1-2% vode) kroz suh natrijev klorid koji upije vecinu prisutne vode, dok etanola vrlo malo. Oprema je za ovu metodu puno jednostavnija, ali svejedno, ako je moguce, preporucam prvo napraviti destilaciju (nakon reakcije sa CaO), pa nakon toga provesti dobiveni alkohol kroz suh NaCl.


 
Uz vise uzastopnih provodjenja kroz NaCl, vjerojatno bi se mogao donekle procistiti i 96% etanol.

Vise o ovoj metodi ovdje.

Čisto jedan dodatan savjet: umjesto destilacije, može se i na jednostavniji način izdvojiti čisti alkohol. Potrebno je spremnik sa alkoholom i kalcijevim oksidom (tj. hidroksidom) ostaviti 1-2 dana da kalcijeve soli slegnu na dno spremnika. Pri tome gornji dio spremnika zauzima gotovo potpuno bistri sloj alkohola. Taj sloj se može dekantirati, te nakon što je odvojena maksimalna količina alkohola. Talog se može posebno prenijeti u debelu gazu, te se može iscijediti dodatna količina alkohola.

Nakon toga dekantiran alkohol i onaj dobiven cijeđenjem taloga, dodatno se provedu kroz finiji filter papir i rezultat je potpuno bistri alkohol.

Alkohol izdvojen na ovaj način, nije tako čist kao onaj dobiven destilacijom, ali ako vam nije potrebna visoka čistoća, na ovaj način možete uštedjeti i na energiji i na vremenu.

Jao kako očajno želim poštenu aparaturu za destilaciju. 
Zato što sam stvarno ograničen sa postupcima pročišćavanja nekih organskih otapala.

PS. Što mislite o dobivanju conc. octene kiseline reakcijom bezvodnog natrijeva acetata sa conc. sumpornom kiselinom. Produkt se odvoji destilacijom. 

PS. Što mislite o dobivanju conc. octene kiseline reakcijom bezvodnog natrijeva acetata sa conc. sumpornom kiselinom. Produkt se odvoji destilacijom. 

Zvuči zanimljivo, nađoh zanimljiv link u vezi toga. Natrijev acetat se lako sintetizira, a sumporna se kupi i koncentrira. Jedini problem je visoko vrelište octene kiseline (~118°C), što znači da trenutno nitko ovdje nema odgovarajuću aparaturu za destilaciju

[alkohol]

Etanol (obični alkohol, CH₃CH₂OH, C₂H₅OH) je najvažniji član skupine alkohola.

Ja ga kupujem u prodavaonicama za boje i lakove; 95%-tni plaćam 50-60 kuna, al je onečišćen metiletilketonom i izopropanolom, evo par slika:

1. http://postimg.org/image/vvxhvigzt/
2. http://postimg.org/image/nuf38kovh/
3. http://postimg.org/image/vksckhotz/

Može li se ovaj proizvod ikako pročistiti? Kupljen je u jednom velecentru. Evo još jedna slika.

Ovisi. Trebalo bi probat vidjet koliko drugog smeća ima unutra, npr. bojila, mirisi i slično. Uvijek možeš probat destilirat, pa odbacit početni i krajnji dio onog šta krene izlazit kod vrelišta etanola.