Baza sinteza: Dobivanje kalijevog klorata (disproporcioniranjem klora)

Ova metoda pripremanja kalijevog klorata, nešto je složenija, ali i opasnija od metode koja koristi hipoklorit, prvenstveno zbog toga što je jedan od reaktanata potrebnih za sintezu, elementaran klor, koji je, kao što znamo, vrlo otrovan. Zbog toga je potreban poseban oprez pri ovoj reakciji. Reakcija se temelji na sljedećoj jednadžbi:

3K₂CO_{3 (aq)} + 3Cl_{2 (g)} -› 5KCl _(aq) + KClO_{3 (aq)} + 3CO_{2 (g)}

Kao što je u naslovu navedeno, radi se o reakciji disproporcioniranja klora, zato što se klor i reducira i oksidira, te se pri tome oksidacijski broj klora mijenja iz 0 (Cl₂), u -1 (KCl) i +5 (KClO₃).

Kao što vidimo, jedan od reaktanata je kalijev karbonat koji prethodno mora biti otopljen u destiliranoj vodi. Drugi reaktant je klor koji se proizvodi reakcijom kalijevog permanganata i koncentrirane klorovodične kiseline. Reakcija se može prikazati sljedećom kemijskom jednadžbom:

2KMnO_{4 (s)} + 16HCl _{(aq, konc.)} -› 5Cl_{2 (g)} + 2KCl _(aq) + 2MnCl_{2 (aq)} + 8H₂O _(l)

Postupak započinje otapanjem otapanjem 25 grama kalijevog karbonata (0.180 mola) u 17.5 mL destilirane vode. Dobivena otopina postepeno se počinje zagrijavati u laboratorijskoj čaši, te se povremeno promiješa kako bi se ubrzalo otapanje kalijevog karbonata. U međuvremenu, sastavi se aparatura za dobivanje elementarnog klora. Potrebna je jedna tikvica u kojoj će klorovodična kiselina i kalijev permanganat reagirati, lijevak za dokapavanje (u kojeg se dodaje klorovodična kiselina) i izlazna cijev ili crijevo koje vodi nastali klor u otopinu kalijevog karbonata. Prije slaganja aparature, u reakcijsku tikvicu potrebno je dodati 11.4 grama (0.072 mola) kalijevog permanganata. U lijevak za dokapavanje dodano je 21.1 grama (0.576 mola) koncentrirane klorovodične kiseline. Navedene količine tvari su dovoljne da generiraju oko 0.180 mola molekula klora, a to je točno onaj iznos koji je potreban za reakciju sa 0.180 mola kalijevog karbonata.

Nakon što je aparatura spremna, potrebno je samo još počekati da otopina kalijevog karbonata dosegne temperaturu vrelišta. Tada se može započeti dodavanje klorovodične kiseline, kap po kap, u tikvicu sa kalijevim permanganatom. Klor se odmah počinje formirati i protjecati kroz crijevo u otopinu kalijevog karbonata. Klor se polako stvara kroz duži vremenski period (malo preko pola sata). Na kraju reakcije, moguće je da će već određena količina kristala biti vidljiva na stijenkama čaše sa otopinom kalijevog karbonata. Do ovog dolazi zbog velike količine kalijevog klorida koji se formira ovom reakcijom zajedno sa kalijevim kloratom. Nakon što je reakcija završena, jednostavno se može dodati malo destilirane vode vrućoj otopini, tako da se svi kristali otope.

Ipak, ne treba dodati previše vode, pošto je u sljedećem koraku potrebno svu otopinu dodati u širu posudu ili čašu te ostaviti da sva voda ispari. Rezultat toga je mješavina krutog kalijevog klorida i kalijevog klorata. U mojem slučaju, dobiveno je 28.8 grama ove smjese tvari. Imajući na umu količine reaktanata u jednadžbi kemijske reakcije, teoretska masa kalijevog klorida trebala je biti oko 22.3 grama, dok je teoretska masa kalijevoh klorata trebala biti oko 7.3 grama. Suma ovih dvaju iznosa daje 29.6 grama, i kao što vidimo, eksperimentalno dobiveni produkt ima masu vrlo bliskog iznosa.

Kako bi se ove dvije tvari odvojile, potrebno je dodati oko 80 mL hladne (0 °C) destilirane vode ovoj smjesi soli. Topljivost kalijevog klorida je puno veća od topljivosti kalijevog klorata, tako da se nakon miješanja poslije određenog vremena može filtrirati ova otopina čime kalijev klorid ostaje u otopini, dok na filter papiru ili mrežici ostaju kristali kalijevog klorata. Nažalost, određeni dio kalijevog klorata će se ipak otopiti u vodi, ali gubitak uslijed toga nije pretjerano velik.

Nakon filtriranja, kristali kalijevog klorata mogu se staviti u eksikator (sa, na primjer, silika gelom) tako da se kristali posuše do kraja nakon određenog vremena.